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【原創(chuàng)】氮化鋁陶瓷從高溫到低溫?zé)Y(jié),就差個燒結(jié)助劑!


來源:中國粉體網(wǎng)   山川

[導(dǎo)讀]  AlN陶瓷材料具有高熱導(dǎo)率、低介電常數(shù)、與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)、高電阻、低密度,、熱化學(xué)穩(wěn)定性好、機(jī)械性能良好,、成本低,、無毒等優(yōu)點(diǎn),使其在航空航天,、大規(guī)模集成電路等重要領(lǐng)域的應(yīng)用有著巨大的優(yōu)勢,,因此受到國內(nèi)外科研工作者和生產(chǎn)廠家越來越廣泛的重視。

中國粉體網(wǎng)訊  隨著科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展,,人們對材料性能的要求越來越高,。AlN陶瓷材料具有高熱導(dǎo)率、低介電常數(shù),、與硅相匹配的熱膨脹系數(shù),、高電阻、低密度,、熱化學(xué)穩(wěn)定性好,、機(jī)械性能良好、成本低,、無毒等優(yōu)點(diǎn),,使其在航空航天、大規(guī)模集成電路等重要領(lǐng)域的應(yīng)用有著巨大的優(yōu)勢,,因此受到國內(nèi)外科研工作者和生產(chǎn)廠家越來越廣泛的重視,。



(圖片來源于網(wǎng)絡(luò))


氮化鋁陶瓷的燒結(jié)難度


AlN屬于共價化合物,自擴(kuò)散系數(shù)小,,燒結(jié)致密化非常困難,,通常需要使用稀土金屬氧化物和堿土金屬氧化物作為燒結(jié)助劑來促進(jìn)燒結(jié),但仍需要1800℃以上的燒結(jié)溫度,。


近幾年,,出于減少能耗、降低成本以及實現(xiàn)AlN與金屬漿料的共同燒結(jié)等因素考慮,,人們開始注意AlN低溫?zé)Y(jié)技術(shù)的研究,。所謂低溫?zé)Y(jié)是個相對概念,,指的是將AlN的燒結(jié)溫度降低到1600℃至1700℃之間實現(xiàn)致密度高的燒結(jié)。一般認(rèn)為,,AlN表層的氧是在高溫下才開始向其晶格內(nèi)部擴(kuò)散,。因此,低溫?zé)Y(jié)另外一個潛在的有利影響是可以延緩高溫?zé)Y(jié)時表層氧向AlN晶格內(nèi)部擴(kuò)散,,增進(jìn)后續(xù)熱處理過程中的排氧效果,有利于制備出高熱導(dǎo)率的陶瓷材料,。


低溫?zé)Y(jié)的關(guān)鍵技術(shù)是選擇有效的燒結(jié)助劑,。


燒結(jié)助劑的作用和作用機(jī)理


AlN自擴(kuò)散系數(shù)小難以燒結(jié),一般采用添加堿土金屬化合物及稀土鑭系化合物,,通過液相燒結(jié)實現(xiàn)燒結(jié)致密化,。燒結(jié)助劑能在燒結(jié)初期和中期顯著促進(jìn)AlN陶瓷燒結(jié),并且在燒結(jié)的后期從陶瓷材料中部分揮發(fā),,從而制備純度及致密化程度都較高的AlN陶瓷材料及制品,。在此過程中,助燒劑的種類,、添加方式,、添加量等均會對AlN陶瓷材料及制品的結(jié)構(gòu)與性能產(chǎn)生顯著程度的影響。



助燒劑作用過程示意圖


燒結(jié)助劑的選擇原則


選擇AlN陶瓷燒結(jié)助劑應(yīng)遵循以下原則:

1,、能在較低的溫度下與AlN顆粒表面的氧化鋁發(fā)生共熔,,產(chǎn)生液相,這樣才能降低燒結(jié)溫度,;

2,、產(chǎn)生的液相對AlN顆粒有良好的浸潤性,才能有效起到燒結(jié)助劑作用,;

3,、燒結(jié)助劑與氧化鋁有較強(qiáng)的結(jié)合能力,以除去雜質(zhì)氧,,凈化AlN晶界,;

4、液相的流動性好,,在燒結(jié)后期AlN晶粒生長過程中向三角晶界流動,,而不至于形成AlN晶粒間的熱阻層;

5,、燒結(jié)助劑最好不與AlN發(fā)生反應(yīng),,否則既容易產(chǎn)生晶格缺陷,又難于形成多面體形態(tài)的AlN完整晶形,。


常用的低溫復(fù)合燒結(jié)助劑體系


1,、Y2O3-CaO體系


采用Y2O3-CaO系燒結(jié)助劑的AlN陶瓷常采用常壓燒結(jié)和熱壓燒結(jié)兩種工藝制備,。常壓燒結(jié)制備的AlN陶瓷的第二相主要是Y3Al5O12和Ca3Y2O6,分布在AlN陶瓷晶界,,可以降低燒結(jié)體的氧含量,。熱壓燒結(jié)AlN陶瓷是在N2氣氛下石墨模具中進(jìn)行的,C還原氣氛減少低溫?zé)Y(jié)AlN的第二相,,降低氧含量,。由于部分產(chǎn)物以氣態(tài)的形式揮發(fā),所以熱壓燒結(jié)AlN陶瓷的第二相含量降低,。


表:不同燒結(jié)助劑體系燒結(jié)的AlN陶瓷材料的物理性能


2,、Y2O3-CaO-Li2O系


添加Y2O3-CaO-Li2O系燒結(jié)助劑,在AlN陶瓷燒結(jié)過程中,,Y2O3,、CaO和Al2O3結(jié)合形成Y4Al2O9和Ca3Al2O6鋁酸鹽液相,且保溫時間越長,,液相量越多,。該液相分布于AlN晶界,促進(jìn)了燒結(jié)致密化及雜質(zhì)在AlN晶界的聚集,,將氧原子束縛在晶界第二相中,,AlN陶瓷的熱導(dǎo)率也逐漸增加。該助燒劑體系中Li2O的助燒作用就是明顯降低CaO,、Y2O3和Al2O3的反應(yīng)溫度,,改善液相與AlN晶粒的潤濕性,促進(jìn)低溫?zé)Y(jié)AlN陶瓷的致密化,,純化晶格,。


3、CaF2-Y2O3


以CaF2-Y2O3為燒結(jié)助劑,,會發(fā)生如下反應(yīng):


在燒結(jié)過程中,,AlF3升華,Ca-N化合物以氣態(tài)的形式從AlN陶瓷排出,。最終,,晶界相以鋁酸鹽相為主。研究表明,,以CaF2-Y2O3做助燒劑,,添加劑的總量一定(4wt%)的情況下,含3wt%的CaF2的AlN陶瓷具有最高的熱導(dǎo)率,。


4,、CaF2-YF3


YF3不引入氧,且比Y2O3有著較低的熔點(diǎn),因此可作為燒結(jié)助劑被使用,。CaF2-YF3體系中,,(Ca,Y)F2固溶體在1200℃的低溫下形成,使得CaYAl3O7和CaYAlO4由于Y2O3的缺少而在1650℃仍然難以生成,。因此在高溫下,,液態(tài)的(Ca,Y)F2和Ca-Al-O化合物在AlN顆粒之間流動與重新分布,使得其中的YF3有充足的機(jī)會與AlN顆粒表面的氧,,從而有效地降低了AlN顆粒表面的氧含量,,減少了高溫下AlN晶格中氧缺陷的形成。


總結(jié)


在AlN燒結(jié)過程中,,添加稀土多相復(fù)合燒結(jié)助劑有利于形成低溫液相,,降低燒結(jié)溫度,提高燒結(jié)致密度,,并凈化AlN晶界,從而能獲得較高的熱導(dǎo)率,,是AlN陶瓷材料實現(xiàn)低溫常壓燒結(jié)的重要途徑之一,。在未來的研究中,如果能夠成功實現(xiàn)在較低溫度下的致密化燒結(jié),,實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn),,降低成本,AlN陶瓷在電子工業(yè)等領(lǐng)域中的應(yīng)用必將更為廣泛,。


參考來源:

[1]吳玉彪等.高導(dǎo)熱AlN陶瓷低溫?zé)Y(jié)助劑的研究現(xiàn)狀

[2]馬雪剛等.氮化鋁陶瓷燒結(jié)助劑研究進(jìn)展

[3]王超.低溫?zé)Y(jié)氮化鋁陶瓷燒結(jié)助劑的研究進(jìn)展


(中國粉體網(wǎng)編輯整理/山川)


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