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【原創(chuàng)】氮化硅陶瓷對(duì)粉體的4點(diǎn)要求及粉體造粒的3種方式簡介


來源:中國粉體網(wǎng)   平安

[導(dǎo)讀]  氮化硅粉體是制備氮化硅陶瓷的關(guān)鍵原料,,其性能是影響氮化硅坯體成型,、燒結(jié)的關(guān)鍵因素,對(duì)最終氮化硅陶瓷產(chǎn)品的致密度,、力學(xué)性能等都具有重要影響。

中國粉體網(wǎng)訊  氮化硅粉體是制備氮化硅陶瓷的關(guān)鍵原料,,其性能是影響氮化硅坯體成型,、燒結(jié)的關(guān)鍵因素,對(duì)最終氮化硅陶瓷產(chǎn)品的致密度,、力學(xué)性能等都具有重要影響,。


1、氮化硅陶瓷對(duì)粉體的要求

(1)粒子的分散性高,,均質(zhì)性好

對(duì)于大多數(shù)工藝而言,,均需要亞微米尺寸的粉體,即表面積為10-25cm2/g,,這樣可制得高密度微粒結(jié)構(gòu)材料,。

(2)α-相含量

因?yàn)榈杼沾傻臒Y(jié)和結(jié)構(gòu)形成過程與伴隨的α-Si3N4→β-Si3N4相變有關(guān),且這種變化是依據(jù)通過液相再結(jié)晶的機(jī)理發(fā)生的,。雖然該項(xiàng)要求是公認(rèn)的,,但成功使用的氮化硅粉體還有非晶形成的,或含一些結(jié)晶相的,。

(3)氧量可控

氧作為基本雜質(zhì)以被吸附形式參與氮化硅粉體,,還以覆蓋Si3N4粒子表面的SiO2和Si2N2O形式參與。氧的含量決定燒結(jié)時(shí)的液相量,,并影響材料的相組成,、結(jié)構(gòu)和性能。

(4)金屬雜質(zhì)和碳量極少

氮化硅粉體中存有鐵,、鈣,、鎂會(huì)降低燒結(jié)時(shí)的液相粘度,將最終密度增加1%-5%,,但可促進(jìn)Si3N4晶粒發(fā)育和陶瓷較粗粒結(jié)構(gòu)的形成,,降低機(jī)械應(yīng)力作用下的高溫強(qiáng)度和加快變形速度。有碳參與會(huì)減少液相量并改變其組成,,抑制燒結(jié)和促進(jìn)結(jié)構(gòu)凝聚,。

關(guān)于氮化硅粉體種類對(duì)氮化硅陶瓷燒結(jié)及熱擴(kuò)散率等性能的影響,清華大學(xué)新型陶瓷與精細(xì)工藝國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的彭萌萌等在實(shí)驗(yàn)中以自蔓延高溫合成β-氮化硅粉和α-氮化硅粉為原料,添加稀土化合物和MgO復(fù)合燒結(jié)助劑,采用放電等離子燒結(jié)后高溫?zé)崽幚淼姆椒ㄖ苽涞杼沾?研究粉體種類對(duì)氮化硅陶瓷的燒結(jié)及熱導(dǎo)率等性能的影響。研究表明采用β-氮化硅粉體制備的氮化硅陶瓷的熱擴(kuò)散率比采用相同工藝制備的α-氮化硅粉體氮化硅陶瓷高近20%,而抗彎強(qiáng)度則比α-氮化硅粉體氮化硅陶瓷低近50%,。

氮化硅粉體對(duì)最終陶瓷制品的性能有重要影響,,而氮化硅粉體的基本性能取決于其合成方法和初始反應(yīng)劑的質(zhì)量。下表是不同合成方法制得的氮化硅粉體的基本特性,。



來源:劉得利.氮化硅陶瓷生產(chǎn)用粉體和添加劑

2,、氮化硅粉體造粒的方式

除了合成方法的影響之外,在工程陶瓷的制備中,,一般需要對(duì)原料粉體進(jìn)行處理,,即通過“造粒”,,使原料粉體具有理想的形狀,、大小以及合理的粒徑分布。粉體的造粒在氮化硅陶瓷的制備過程中尤為關(guān)鍵:為了保證氮化硅坯體的燒結(jié)活性需粒徑較小的原料粉體,、過細(xì)的原料粉體又具有流動(dòng)性差的問題,、燒結(jié)助劑需均勻分散在氮化硅粉體中等重要問題,都需要通過原料粉體的造粒處理來解決,。研究氮化硅粉體的造粒處理方法,,分析各方法的特點(diǎn)及優(yōu)缺點(diǎn),并根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況選取最佳的粉料處理方案對(duì)于高性能氮化硅陶瓷的制備具有重要意義,。

(1)干壓造粒

干壓造粒是指將粉料通過模具成型,,然后破碎、球化的過程,。干壓造粒的具體步驟為:預(yù)壓輸送→滾壓成型→破碎造粒,。干壓造粒具有造粒效率高、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn),。特別地,,與一些造粒方法,如噴霧造粒相比,,干壓造粒所需粘結(jié)劑含量非常低,,這樣可以減少因?yàn)檎辰Y(jié)劑導(dǎo)致的燒結(jié)密度低,氣孔多的問題,。

(2)冷等靜壓造粒

冷等靜壓造粒與干壓造粒方法類似,,同樣是將粉體置于一定壓力下成型,再破碎球化的造粒方法,。區(qū)別在于陶瓷粉體放入特定模具后,,再置于冷等靜壓設(shè)備中。冷等靜壓利用了液體介質(zhì)不可壓縮的特點(diǎn)和均勻傳遞壓力的特點(diǎn),,可實(shí)現(xiàn)從各個(gè)方向?qū)υ嚇舆M(jìn)行均勻加壓,,確保粉體各個(gè)方向所受到的壓強(qiáng)均勻且大小不變,。粉體經(jīng)過冷等靜壓工藝壓制成坯體,再通過破碎機(jī)破碎,,過篩,,完成造粒過程。

以上干壓造粒和冷等靜壓造粒都屬于加壓造粒法,。加壓造粒的優(yōu)點(diǎn)是形成的團(tuán)粒體積密度大,,有利于提高坯體致密度;添加的塑化劑等有機(jī)物含量少,,后期處理簡單,;設(shè)備和工藝簡單;加壓造粒的缺點(diǎn)是由于經(jīng)過破碎機(jī)破碎,,團(tuán)粒的形狀難以控制,,一般很難為理想的球形,且存在噪音和粉塵的問題,,對(duì)操作人員的健康和生產(chǎn)線環(huán)境存在不利影響。

(3)噴霧造粒法

噴霧造粒是指將混合好的料漿直接噴霧到熱空氣中,,快速干燥并得到形狀規(guī)則的球狀粉粒的造粒方法,。噴霧造粒工藝,可以避免料漿中各組份發(fā)生再團(tuán)聚和沉降分離,,可以保持料漿原有的均勻性并且得到的粒度分布均勻,,流動(dòng)性好。噴霧造粒工藝可實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)化生產(chǎn),,可以提高生產(chǎn)效率,,減少粉塵污染。應(yīng)用噴霧造粒工藝顆粒形狀規(guī)則,,有利于提高素坯的密度及均勻性,,進(jìn)而改善生坯燒結(jié)性能。



噴霧造粒方法通常采用離心式或壓力式噴霧造粒設(shè)備對(duì)混合后的氮化硅漿料實(shí)行邊攪拌邊造粒,,從而使得氮化硅粉體均勻分布,,從而提高氮化硅顆粒的球形度和粉料的流動(dòng)性,并改善粉料的粒徑分布,。噴霧造粒過程中溫度,、壓力、供料速度以及攪拌時(shí)間,、粘結(jié)劑的種類等因素對(duì)造粒后氮化硅粉料粒徑尺寸,、分散性具有重要影響。

然而,,噴霧造粒顆粒形貌不易控制,,易出現(xiàn)空心、表面凹坑等缺陷。此外噴霧造粒所得的粉料通常需要進(jìn)行有機(jī)物的燒除,,確保有機(jī)物排除徹底以免影響氮化硅陶瓷的燒結(jié)性能,,因此制定合理的排膠制度,并精確控制排膠過程十分重要,。

參考資料:

劉得利.氮化硅陶瓷生產(chǎn)用粉體和添加劑.陶瓷工程

王騰飛,,鄭彧等.氮化硅陶瓷粉料造粒的研究進(jìn)展.硅酸鹽通報(bào)

第十七屆全國高技術(shù)陶瓷學(xué)術(shù)年會(huì)摘要集

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作者:平安

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