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第二部分:中科惠分GC-7820型氣相色譜儀技術方案
(一),、中科惠分儀器GC-7820型色譜儀綜述
全微機化按鍵操作,,5.7寸大屏幕13行液晶中文顯示,,人機對話方式,操作方便,。
全新集成數(shù)字電子電路,,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,,溫控精度可達0.1,。
獨特的進樣口設計解決進樣歧視;雙柱補償功能不僅解決程序升溫帶來的基線漂移,,而且減去背景噪音的影響,,可以得到更低的*小的檢測限。
大柱箱體積:300*280*180 可同時容納兩根80m毛細管色譜柱,。
絕熱效果更好:柱箱,、汽化、檢測均為300度時,外箱及頂蓋*熱點只有40度,,提高實驗速率,,保障使用人安全。
獨特汽化室設計,,死體積更?。慌浼鼡Q:進樣墊,、襯管、極化極,、收集極,、噴嘴均可單手即可更換;主體更換:填充柱,、毛細管進樣器,、TCD、FID檢測器只需要一個扳手即可完全拆卸,,維護非常便捷,。
智能后開門系統(tǒng)無級可變進出風量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間,。
可同時安裝兩種進樣系統(tǒng):填充柱,、毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);可同時安裝兩種相同或不同的檢測器:具有FID,、TCD,、ECD、FPD檢測器,??蛇x配自動/手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器,、熱解析進樣器,、裂解爐進樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐,。
全新的操作軟件:集儀器控制,、狀態(tài)實時顯示、數(shù)據(jù)采集,、數(shù)據(jù)再分析,、結(jié)果輸出等功能于一體。
具有強大完善的開機自診斷功能,、直觀顯示故障信息,、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能及具有抗電源突變干擾功能.
使用EPC/AFC氣路系統(tǒng),也保證了全面實現(xiàn)儀器的數(shù)字化和自動化,,操作人員只要輸入色譜柱的參數(shù),,EPC便能計算出并設置好柱前壓和柱的**流量,同時數(shù)字顯示一目了然,。
使用EPC/AFC氣路系統(tǒng)同時也增加了操作安全性,,EPC能實現(xiàn)系統(tǒng)內(nèi)的漏氣自診斷,并能自動切換氣流和相關氣源并同時報警,。
(二),、技術參數(shù)
操作顯示:192×64點陣液晶,中英文顯示
溫控范圍:室溫+3℃~450℃,,增量0.1℃,,精度±0.1℃
程序升溫:16階升溫速率0.1~40℃/min
檢測器種類:TCD、FID,、ECD,、FPD、NPD五種可選檢測器
通信接口:以太網(wǎng),, IEEE802.3
主機尺寸: 660×560×480(mm)
檢測器檢測限漂移線性
電子捕獲ECD Mt ≤ 1 ×10-14g/ml(γ-666)≤0.1mv >104
氫焰檢測器FID Mt <2×10-12g/s(正十六烷) ≤0.1mv >107
(四),、技術方案及示例
一、方法原理:
將水樣置于密封的頂空瓶中,,在一定的溫度下經(jīng)一定時間的平衡,,水中的揮發(fā)性鹵代烴逸至上部空間,并在氣液兩相中達到動態(tài)的平衡,。此時,,揮發(fā)性鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀對氣相中揮發(fā)性鹵代烴的濃度進行測定,,從而可計算出水樣中揮發(fā)性鹵代烴的濃度,。
二、色譜分析參考條件
色譜儀:7820帶電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀,。
色譜柱:石英毛細管色譜柱,,30 m(長)×0.32 mm(內(nèi)徑)×1.0μm(膜厚),固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛細管柱,。
氣化室溫度:120 ℃,;
柱爐溫度:60℃
檢測器溫度:230℃
載氣流速:1.5 ml/min;
分流比:20:1,;
尾吹氣:30 ml/min ,。
三、三氯甲烷,、四氯化碳混合標準溶液配制:
根據(jù)需要購買不同含量的有證標準物質(zhì)或標準溶液,。開啟后的標準溶液在冷凍,、避光條件下密封保存,或參考生產(chǎn)商推薦的保存條件,?;旌蠘藴嗜芤海状既軇?#961;=20.0 mg/L,組分為三氯甲烷,、四氯化碳
四,、三氯甲烷、四氯化碳標準中間液
用1 ml 氣密性針移取900 μl 甲醇到樣品瓶中,,準確移取100 μl 揮發(fā)性鹵代烴標準溶液加入到樣品瓶中,,混勻密封,各組分濃度分別為標準溶液濃度的1/10,。標準中間液在冷凍,、避光條件下密封保存,保存時間不超過1 周,。
五、校準曲線
取5 個頂空瓶,,分別稱取3 g NaCl 于各頂空瓶中,,緩慢加入10.0ml 實驗用水,再分別加入5 μl,、50 μl 和100 μl 的標準中間液及25μl 和50μl 的混合標準溶液,,配制成標準系列濃度。用氣相色譜儀測量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標準溶液的峰高或峰面積,,以各種揮發(fā)性鹵代烴的含量(μg/L)對應其峰高或峰面積繪制校準曲線,。校準曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.995。
(五),、典型用戶譜圖:
暫無數(shù)據(jù),!