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化學(xué)需氧量(COD)的分析通常是測定表面水和廢水中的有機(jī)污染物的量,，COD值可用于指示水質(zhì)狀況,。Skalar SP2000分析儀可配置按照ISO 15705和EPA 410.4規(guī)定的密封管法和ISO 6060規(guī)定的傳統(tǒng)的滴定法自動分析COD。

1. 按照ISO 15705 / EPA 410.4 密封管COD測量法

密封管COD測量法是按照傳統(tǒng)方法的描述進(jìn)行樣品消化,，但用光度法代替滴定法檢測,。密封管COD測量法的優(yōu)點(diǎn)是采用預(yù)先制備好的測試管，使毒性和危險(xiǎn)試劑的處理*小化,。

SP2000 密封管-COD分析儀

分析儀包含XYZ樣品處理系統(tǒng),，配有可拆卸的樣品測試管和測試管架，在分析運(yùn)行期間便于裝載和插入樣品,。分析儀在一批分析時(shí)可容納24至336個(gè)測試管,。儀器有1個(gè)具有兩個(gè)操縱器的機(jī)械臂，1個(gè)操縱器具有鉗子,，另一個(gè)帶有樣品針和攪拌器,。此外，分析儀有一個(gè)開/關(guān)蓋的裝置,，一個(gè)垂直振蕩混勻裝置用于將測試包的固體試劑和樣品的混合,，并且具有旋轉(zhuǎn)振蕩混合器在測量前對測試管混勻。分析儀具有用于添加試劑的分區(qū),，如果需要消化,，分析儀可提供具有兩段溫度調(diào)節(jié)的加熱反應(yīng)座,。光度計(jì)專業(yè)用于檢測，檢測結(jié)果傳輸至RoboticAccess™軟件中進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和控制,。

分析儀也可采用目前市場上可購置的或用戶自制的COD反應(yīng)測試管,，并可兼容幾種光度計(jì)。此外,，具有與以上描述相同的測試平臺如總磷,、總氮等單項(xiàng)測試應(yīng)用也可和COD組合分析，例如,，可在一批樣品中組合48個(gè)COD,、24個(gè)總磷和12個(gè)總氮項(xiàng)目的測試管。

典型的密封管-COD分析過程

自動步驟

• 提起樣品管

• 打開樣品管蓋子

• 移取樣品

• 樣品混合

• 將樣品放在加熱反應(yīng)器位置上

• 樣品在150?C加熱反應(yīng)2小時(shí)

• 將樣品轉(zhuǎn)移到冷卻支架

• 樣品振蕩混合

• 測量COD濃度

• 提起樣品管

測試管放置于樣品架上并轉(zhuǎn)移到分析儀上,，分析儀提起測試管并打開瓶蓋,，自動移取樣品至測試管。自動懸緊測試管蓋子并轉(zhuǎn)移至垂直振蕩器上,?；旌蠝y試管并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器，在150 °C加熱2小時(shí),。儀器持續(xù)記錄反應(yīng)時(shí)間,，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到，儀器自動放置測試管在樣品架上冷卻至60 °C,，期間仍保溫混合,。當(dāng)樣品冷卻至室溫，則自動將樣品轉(zhuǎn)移至光度計(jì)在特定波長下測量,，樣品的濃度值顯示在計(jì)算機(jī)屏幕上并可傳輸至LIMS系統(tǒng),。

2. 按照ISO 6060測試COD

SP2000分析儀可結(jié)合SP5000消化系統(tǒng)按經(jīng)典方法提供COD測試。分析過程包括用硫酸,、重鉻酸鉀和催化劑組成的硝化液對樣品進(jìn)行2小時(shí)的消化,。之后回流冷卻樣品和通過硫酸鐵銨溶液滴定過量的氧化劑以檢測COD的含量。

SP2000 COD分析儀

分析儀具有一個(gè)XYZ樣品處理系統(tǒng),，并配有4至6個(gè)可互換的20位樣品架,，樣品從消化至滴定過程中可保留在同一個(gè)測試管中。此外,，分析儀配有滴定儀,、滴管、電極和攪拌器,。分析儀可配置兩套滴定儀用以當(dāng)測量范圍擴(kuò)展時(shí),，無需更換滴管。

自動測量步驟

• 樣品制備

• 樣品消化

• 回流冷凝

• 樣品均質(zhì)化

• 樣品滴定

• 在每個(gè)測量期間清洗滴定頭/攪拌子

• 計(jì)算COD的含量

典型的COD分析過程：

樣品移液至COD測試管中,，在每個(gè)樣品中手動或自動加入特定體積的重鉻酸鉀和硫酸混合消化液,。在軟件的樣品表格中輸入樣品標(biāo)示和稀釋倍數(shù),，將測試管架放置在SP5000自動消化系統(tǒng)中，回流冷凝器連接在測試管上,。樣品在180 °C消化2小時(shí),，消化完畢后冷卻樣品，回流冷凝器沖刷冷凝,。將測試管支架放在SP2000機(jī)器人分析儀上,，操作者啟動分析儀，攪拌樣品和通過硫酸鐵銨自動回滴至終點(diǎn),，清洗滴定頭,、電極和攪拌子后進(jìn)行下一個(gè)樣品滴定直至所有樣品測量完畢，通過軟件自動計(jì)算每個(gè)樣品的COD含量,，結(jié)果可顯示在計(jì)算機(jī)屏幕上,、打印或轉(zhuǎn)換成其它軟件或LIMS兼容的文件格式。

SP5000自動消化器

系統(tǒng)用于在COD分析期間的消化,，包括提升系統(tǒng),，冷卻架，消化座,，測試管架和帶有顯示器的控制器,。控制器設(shè)定消化的加熱溫度和時(shí)間,，同時(shí)處理所有測試管架的升降和在冷卻架的放置,。樣品精確回流煮沸2小時(shí),，在操作員將測試架裝載至系統(tǒng)后整個(gè)運(yùn)行全自行完成,。消化后測試架設(shè)置至待機(jī)清洗狀態(tài)。