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差示掃描量熱儀DSC 204 F1 Phoenix®
差示掃描量熱儀DSC 204 F1 Phoenix®

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德國(guó)

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蘇州和澤精密儀器有限公司

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產(chǎn)品描述:

差示掃描量熱法(DSC)作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法,,在當(dāng)今各類(lèi)材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化,、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應(yīng)用,。

利用 DSC 方法,我們能夠研究無(wú)機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變,,高分子材料熔融與結(jié)晶過(guò)程,,藥物的多晶型現(xiàn)象,油脂等食品的固/液相比例,,等等等等,。

德國(guó)耐馳儀器公司近年推出的差示掃描量熱儀 DSC 204 F1,在儀器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與靈活性方面又有新的突破,。其測(cè)量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體,內(nèi)嵌加熱絲,,外接冷卻設(shè)備,。銀質(zhì)爐體的高導(dǎo)熱性能確保爐體內(nèi)部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統(tǒng),,確保了在不同吹掃與保護(hù)氣氛下的精確流量控制,。其氣密性的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)則使得爐體出口端可連接到紅外或質(zhì)譜用于產(chǎn)物氣體的成分分析。

根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域與實(shí)際需要,,DSC 204 F1 的用戶(hù)能夠自由選擇兩種不同類(lèi)型的傳感器,。其中τ型傳感器時(shí)間常數(shù)僅為 0.6 秒,保證了對(duì)于重疊熱效應(yīng)的良好的分離能力,。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下,,擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度,特別適合于藥物,、食品,、生物材料、液晶等領(lǐng)域小樣品量的研究,。

DSC 204 F1 提供液氮,、機(jī)械制冷、空氣壓縮與冷卻杯四種不同的冷卻方式,。使用新型的機(jī)械冷卻系統(tǒng),,能夠覆蓋從 -85℃ 至 600℃ 的測(cè)量溫度范圍。當(dāng)然,,如果選用液氮冷卻系統(tǒng)(LN2),,則能夠使測(cè)量擁有更寬廣的溫度范圍,從 -180℃ 直至 700℃。

其他特別的功能與選件包括 64 樣品位的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) ASC,,新型紫外光附件,,智能化 BeFlat 修正功能,高級(jí)DSC校正,,溫度調(diào)制 DSC(TM-DSC)等,,所有這一切使得 DSC 204 F1 Phoenix® 成為今日市場(chǎng)上*為靈活而強(qiáng)大的 DSC 系統(tǒng)之一。

DSC 204 F1 Phoenix® - 技術(shù)參數(shù)

  • 溫度范圍:-180 ... 700℃

  • 升溫速率:0 ... 200K/min

  • 降溫速率:0 ... 200K/min

  • 標(biāo)配τ型傳感器,,時(shí)間常數(shù)短,,峰分離能力佳。

  • 可選配超高靈敏度的 μ型傳感器,。

  • 可使用 BeFlat 技術(shù)進(jìn)行基線(xiàn)優(yōu)化,。

  • 氣密性設(shè)計(jì),適合于與紅外質(zhì)譜聯(lián)用,。

  • 兩路吹掃氣體與一路保護(hù)氣體,,使用集成的質(zhì)量流量控制系統(tǒng)及相應(yīng)軟件功能進(jìn)行精確的流量設(shè)定與控制。

  • 壓縮空氣冷卻:700℃ ... 室溫,。

  • 機(jī)械冷卻:600℃ ... -85℃,。

  • 液氮冷卻:700 ... -180℃(提供液氮與氣氮兩種模式)。

  • 自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) ASC(選件):** 64 個(gè)樣品/參比位,,可與分析軟件中的自動(dòng)宏分析功能搭配使用,,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)測(cè)量及自動(dòng)分析。

  • 紫外光固化附件(選件)

DSC 204 F1 Phoenix® - 軟件功能

DSC 204 F1 Phoenix® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,,它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能,。這一軟件包具有極其友善的用戶(hù)界面,包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程,,并且適用于各種復(fù)雜的分析,。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作,也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用,。

DSC 部分分析功能:

  • 峰的標(biāo)注:可確定起始點(diǎn),,峰值,拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度,,可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索,。

  • 峰面積/熱焓計(jì)算:可選多種不同類(lèi)型基線(xiàn),可進(jìn)行部分面積分析,。

  • 峰的綜合分析:在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度,、面積、峰高與峰寬等各種信息,。

  • 結(jié)晶度計(jì)算,。

  • 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析,。

  • 自動(dòng)基線(xiàn)扣除。

  • 比熱測(cè)試與分析,。

  • BeFlat®:使用多項(xiàng)式擬合,,對(duì)不同升溫速率下的基線(xiàn)進(jìn)行擬合扣除。

  • Tau-R 模式: 將儀器的時(shí)間常數(shù)與熱阻因素納入計(jì)算并加以扣除,,能得到更尖銳的 DSC 峰,。

  • TM-DSC(溫度調(diào)制 DSC,可選):可以從總熱流曲線(xiàn)中分離可逆熱流(熱力學(xué))和不可逆熱流(動(dòng)力學(xué))效應(yīng),。

  • 另有符合 GLP,、GMP、21CFR 等標(biāo)準(zhǔn)的特別軟件功能,。

DSC 204 F1 Phoenix® - 應(yīng)用實(shí)例

聚合物測(cè)試

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一種結(jié)晶速率相對(duì)較慢的半結(jié)晶性熱塑性高分子,。在 DSC 中可以測(cè)出其非晶態(tài)部分(Tg 75℃~85℃)和晶態(tài)部分(重結(jié)晶 146℃,熔融 242℃)的不同比例,。圖中顯示的是熔融后的 PET 以不同降溫速率冷卻后二次升溫的 DSC 譜圖,,可見(jiàn)冷卻速度對(duì) PET 結(jié)晶行為的影響。DSC 204 F1 可以自動(dòng)計(jì)算出樣品的結(jié)晶度,。這里使用的是配有機(jī)械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix®,。

比熱測(cè)試

對(duì)各式各樣的材料進(jìn)行比熱測(cè)試是 DSC 應(yīng)用的重要領(lǐng)域之一。圖中所示為對(duì)某種 NIST 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(NIST SRM 705a,,窄分子量分布的聚苯乙烯)的比熱測(cè)試結(jié)果,升溫速率 10K/min,,使用不同的分析方法進(jìn)行了計(jì)算,,結(jié)果表明平均誤差 < 2%。

紫外固化

環(huán)氧樹(shù)脂紫外光固化反應(yīng)由光引發(fā)陽(yáng)離子聚合,,同時(shí)會(huì)受到溫度的影響,。實(shí)驗(yàn)固定光照時(shí)間60s,當(dāng)固化溫度愈高(70℃,,紅色曲線(xiàn)),,體系的固化反應(yīng)愈劇烈(固化速率加快)、固化熱焓也愈大(1170J/g),。對(duì)于雙重固化的樹(shù)脂體系,,熱固化與光固化并存,熟悉體系的性狀是十分重要的,。

金屬

對(duì)于現(xiàn)代金屬合金分析而言,,能夠很好的分開(kāi)各個(gè)獨(dú)立組成的熔融峰是十分重要的,配有τ型傳感器的 DSC 204 F1 Phoenix® 便可以實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn),。圖例是鋁合金DSC曲線(xiàn),,表明在 510℃~650℃ 熔融范圍內(nèi)各熔融峰之間清晰地被分離,。

醫(yī)藥

在大量的食品藥品中山梨醇被用于食糖的代替品。在無(wú)水山梨醇中加入 5.5% 的水后,,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度從 -1.7℃ 降到了 -25.6℃,,迅速冷卻后再次升溫仍能保持無(wú)定形態(tài)。

DSC 204 F1 Phoenix® - 相關(guān)附件

DSC 204 F1 Phoenix® 可選配多種冷卻設(shè)備,。使用 CC 200 F1(可切換液氮 LN2 與氣氮 GN2 兩種模式),,測(cè)量溫度范圍可在 -180~700℃ 之間?;蛘呖蛇x擇密閉循環(huán)的機(jī)械制冷設(shè)備,,它是一種高效經(jīng)濟(jì)的冷卻設(shè)施,它的溫度測(cè)量范圍是 -85 ... 600℃,??諝鈮嚎s冷卻則*低可冷卻至室溫。

寬廣的坩堝選擇范圍:耐馳公司提供鋁,、銀,、金、銅,、鉑,、氧化鋁、氧化鋯,、石墨,、不銹鋼壓力坩堝等各種類(lèi)型的坩堝,以滿(mǎn)足幾乎所有可能的測(cè)試需求,。

配有新型可更換壓頭的坩堝壓機(jī),,兼容標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝與中壓不銹鋼坩堝兩種類(lèi)型的坩堝。

DSC 204 F1 Phoenix® 的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)(ASC)可用于批量常規(guī)測(cè)試,。儀器可以不分晝夜的工作,,不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時(shí)間。(例如在周末無(wú)人狀態(tài)下進(jìn)行校正測(cè)試),。其進(jìn)樣轉(zhuǎn)盤(pán)*多可一次放置 64 個(gè)樣品與參比坩堝,,并且按照自定義的次序進(jìn)行工作。測(cè)試氣氛與冷卻裝置控制都是自動(dòng)的,??蓪?duì)每一個(gè)樣品進(jìn)行單獨(dú)的測(cè)試條件編程和宏計(jì)算。易于理解的操作界面可以引導(dǎo)使用者完成一系列的測(cè)試程序編輯,,同時(shí)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還可對(duì)正在運(yùn)行的程序進(jìn)行改動(dòng),,可以在已經(jīng)編好的程序中插入新的測(cè)試程序。

對(duì)于不穩(wěn)定的或含有揮發(fā)組分的樣品,,ASC 還提供了一個(gè)自動(dòng)扎孔裝置,,可以根據(jù)設(shè)定在測(cè)量開(kāi)始之前自動(dòng)對(duì)密封的坩堝進(jìn)行扎孔,。

用戶(hù)也可利用軟件中提供的宏記錄器,在測(cè)量結(jié)束后根據(jù)預(yù)設(shè)步驟自動(dòng)對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析,。

該自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)通用于耐馳公司的熱重分析儀 TG 209 F1 Iris®,。

DSC 204 F1 Phoenix® 可配備光照 DSC 用于分析光敏感材料的紫外固化行為,如感光樹(shù)脂,、粘結(jié)劑,、油漆、涂料和牙科材料等,。這里有多個(gè)廠家提供的標(biāo)準(zhǔn)燈可選作照射源,,對(duì)于粘結(jié)劑,我們推薦使用 DELOLUX04(315-500nm)光源,,使用Proteus軟件可以方便的觸發(fā)該光源(0.05-1000s),。

光量熱系統(tǒng) Photo-DSC 204 F1 Phoenix®

常規(guī)的差示掃描量熱儀(DSC)系統(tǒng)可用于精確測(cè)量材料的熱效應(yīng)。其中大部分熱效應(yīng)來(lái)自于熱激發(fā)的反應(yīng),。然而某些加成反應(yīng),、自由基聚合反應(yīng)等也可以通過(guò)足夠強(qiáng)度的光輻射激發(fā)。一個(gè)很常見(jiàn)的例子就是光固化材料,。這樣的材料在較低的恒溫溫度下,,經(jīng)過(guò)紫外光照射后在幾秒鐘內(nèi)即可固化。另外,,對(duì)于雙組分粘結(jié)劑或涂料來(lái)說(shuō),,固化反應(yīng)往往隨著溫度和光照條件而變化。在類(lèi)似研究領(lǐng)域,,光量熱系統(tǒng)可以大展身手,。

硬件

  • 溫度范圍:-100℃ ... 200℃

  • 燈管類(lèi)型:Delolux 04(Hg),或者其它市售紫外光源

  • 功率:≤ 9900 mW/cm2

  • 波長(zhǎng)范圍:315 ... 500 nm

  • 曝光時(shí)間:0.1 ... 1000 s

  • 光欄直徑:8,、4、2 mm

  • 濾光片:根據(jù)應(yīng)用可選配不同類(lèi)型的濾光片

通過(guò)光量熱系統(tǒng),,您可以實(shí)現(xiàn):

  • 將傳統(tǒng)的DSC技術(shù)拓展到光量熱領(lǐng)域,,可以測(cè)量光輻射樣品引起的熱效應(yīng)。

  • 分析各種材料經(jīng)光輻射引起的反應(yīng),。

  • 測(cè)量光敏聚合物樹(shù)脂,、涂料、涂層,、粘結(jié)劑等的固化過(guò)程(交聯(lián)度),。

  • 研究藥品、化妝品和食品中的抗紫外添加劑,。

  • 探討溫度,、氣氛,、紫外光強(qiáng)度、波長(zhǎng),、曝光時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的影響,。

  • 測(cè)量牙科復(fù)合材料的反應(yīng)活性及固化時(shí)間。

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