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NETZSCH德國(guó)耐馳熱紅聯(lián)用TG(STA)- FTIR
NETZSCH德國(guó)耐馳熱紅聯(lián)用TG(STA)- FTIR

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在聚合物,、藥物與化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域,經(jīng)常需要知道在固化交聯(lián)反應(yīng),,分解或其他反應(yīng)的工藝過(guò)程中產(chǎn)生了何種氣態(tài)產(chǎn)物,。

對(duì)于真空密閉的熱重分析儀 TG 209 F1、同步熱分析儀 STA 449 F5/F3/F1,、STA2500,、DIL402 Expedis Select/Supreme、TMA402F1/F3 而言,,甚至包括差示掃描量熱儀 DSC 404 F1/F3 和 DSC 204 F1,,耐馳公司提供您有效的聯(lián)用系統(tǒng)連接至傅里葉變換紅外光譜(FTIR)。到爐體的傳輸線與連接適配器可加熱至 230°C,,以盡可能防止分解產(chǎn)物的冷凝,。有擴(kuò)展的氣相數(shù)據(jù)庫(kù),有利于對(duì)光譜進(jìn)行闡析,。

熱紅聯(lián)用技術(shù)提供了強(qiáng)有力的分析手段,,將 TG 的定量分析能力和 FT-IR 的定性分析能力結(jié)合為一體,有著廣泛的應(yīng)用范圍:

①分解 ②脫水 ③殘余溶劑含量 ④熱裂解 ⑤氣固反應(yīng) ⑥燃燒 ⑦氧化 ⑧腐蝕 ⑨解吸附 ⑩催化反應(yīng) ?組分分析 ?粘合劑燒出 ?煤炭分析 ?聚合物組分 ?灰分 ?揮發(fā),,氣體釋放

由于儀器間的接口設(shè)計(jì)獨(dú)到,,保證了出色的工作性能:

①吹掃氣流流量小,稀釋效應(yīng)小,。

②清洗方便,。

③標(biāo)準(zhǔn)的 MCT 檢測(cè)器。

④真空密封結(jié)構(gòu)的 TG/STA 接口,。

⑤可靈活選擇內(nèi)部/外部聯(lián)用部分,。

⑥盡量減少逸出氣體混合和分解。

⑦避免冷凝,。

⑧反應(yīng)時(shí)間短,。

⑨可以在減壓條件下對(duì)非揮發(fā)性的化合物進(jìn)行分析。

⑩檢測(cè)靈敏度高,。

?能出色地分辨出近于重疊的分解步驟,。

FTIR 傳輸管線聯(lián)用 - 技術(shù)參數(shù)

• 波數(shù)范圍:FTIR: - 8000 cm-1 ... 340 cm-1 聯(lián)用:4400 cm-1 ... 600 cm-1(雙窗片技術(shù) KBr + ZnSe)

分辨率:優(yōu)于 0.4 cm-1

傳輸管線:** 230°C

爐體適配器:** 300°C

傳輸管線材料:PTFE(可更換)

氣體室窗片材料:ZnSe + KBr

氣體室容積/長(zhǎng)度: 8.7 ml/110 mm

檢測(cè)器: DLaTGS, 或 MCT

FTIR 聯(lián)用 - 軟件功能

FTIR 聯(lián)用系統(tǒng)的測(cè)量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 OPUS 與 Proteus® 軟件包,。Proteus® 軟件包含強(qiáng)大的測(cè)量和數(shù)據(jù)分析功能,,具有極其友善的用戶界面,,包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析,。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作,,也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

部分特性:

①使用 Proteus®(NETZSCH)進(jìn)行熱分析數(shù)據(jù)的采集,、存儲(chǔ)與分析,,使用 OPUS(Bruker Optik)進(jìn)行紅外光譜數(shù)據(jù)的采集、存儲(chǔ)與分析,。兩者之間可達(dá)到實(shí)時(shí)同步,。

②OPUS/CHROM 軟件可繪出 FTIR 測(cè)試結(jié)果的二維或三維圖,Proteus® 軟件能給出 TG/DSC 測(cè)量曲線相對(duì)于時(shí)間與溫度的關(guān)系圖譜,。

③OPUS/SEARCH 可搜索光譜數(shù)據(jù)庫(kù),。

④集成的窗口圖(traces),可分析特征溫度與峰面積,,可與熱分析曲線一起進(jìn)行分析,。

⑤Gram-Schmidt 圖,可進(jìn)行溫度與峰面積計(jì)算,,可與熱分析曲線一起進(jìn)行分析,。

TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫(kù)

TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫(kù)包含由 TGA-FT-IR 聯(lián)用技術(shù)測(cè)得的、來(lái)自 88 種聚合物的超過(guò) 129 種氣相譜圖,,從這些 FT-IR 光譜圖中可以獲取這些聚合物在分解**速率點(diǎn)(DTG 峰溫)的逸出氣體的組分信息,。該數(shù)據(jù)庫(kù)適用于 NETZSCH-Bruker 熱紅聯(lián)用儀器,可以集成在 OPUS 光譜檢索軟件之中,。

如需獲取該數(shù)據(jù)庫(kù),,耐馳公司相關(guān)銷售與技術(shù)服務(wù)工程師。

FTIR 聯(lián)用 - 應(yīng)用實(shí)例

水性清漆的固化過(guò)程

涂料中的揮發(fā)組分可能污染環(huán)境,,而水性涂料或粉末涂料在很大程度上能減輕這種問(wèn)題,。

稱取 31.9mg 的雙組份水性清漆樣品,用 TG209F1 Libra-FT-IR 聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析,。樣品在氮?dú)鈿夥罩幸?5K/min 升溫至 300℃,,氮?dú)饬魉?45ml/min。到達(dá) 100℃ 時(shí)樣品的主要失重是由于水的揮發(fā),,但還有一部分是來(lái)自于烴類物質(zhì),,如乙酸烷基酯和脂肪族醇。軌跡圖上兩個(gè)峰顯示這些組分**揮發(fā)速率在 154℃,。因此,,在這種水性清漆的干燥過(guò)程中,沒(méi)有跡象顯示有毒氣體產(chǎn)生。

水性清漆的干燥與固化


藥物

在藥物,、賦形劑及衍生產(chǎn)品的研究中,,藥物穩(wěn)定性、保質(zhì)期及溶劑的殘留是非常重要的表征,。一片阿司匹林在氮?dú)鈿夥罩幸?10K/min 升溫速率加熱至完全分解,,氮?dú)饬髁?45ml/min。TG 曲線上可觀察到兩個(gè)失重臺(tái)階,,揮發(fā)的氣體混合物主要為乙酸,、水楊酸、苯酚及 CO2 ,。由于管線加熱且溫度可控,,即便是高沸點(diǎn)組分也可以順利地可通過(guò)氣體傳輸管線到達(dá) FT-IR 氣體室,得到相關(guān)的紅外圖譜,。

乙酰水楊酸的熱分解

由此可得到樣品熱分解過(guò)程,如以下結(jié)構(gòu)式所示:


高沸點(diǎn)產(chǎn)物低壓下的測(cè)量

當(dāng)揮發(fā)物的沸點(diǎn)溫度遠(yuǎn)高于傳輸管線的加熱溫度時(shí),,這些揮發(fā)物的檢測(cè)需要特殊的條件,。耐馳的熱紅聯(lián)用系統(tǒng)為真空密閉設(shè)計(jì),能在低壓下進(jìn)行測(cè)試,。通過(guò)這種方式,,揮發(fā)樣品的沸點(diǎn)溫度會(huì)降低,使其可以通過(guò)傳輸管線而沒(méi)有任何損失,,可用來(lái)檢測(cè)聚合物和橡膠中高沸點(diǎn)的增塑劑,,如下面全氟化 O 型圈中 Fomblin® 的檢測(cè)。熱重與整個(gè)氣路系統(tǒng)的壓強(qiáng)控制在 100mbar,,在370℃ 增塑劑 Fomblin 揮發(fā),,與其純物質(zhì)的紅外譜圖比對(duì)可進(jìn)行確認(rèn)。在更高溫度(460℃),,還可以檢測(cè)得到聚合物的分解產(chǎn)物如 HF 和其他產(chǎn)物,,下圖箭頭所標(biāo)識(shí)的吸收峰為 HF 的典型吸收。

低壓下全氟橡膠加熱過(guò)程中逸出氣體的檢測(cè)


建筑材料
建筑行業(yè)一般要考慮到節(jié)能因素,,這就要求墻體結(jié)構(gòu)導(dǎo)熱低,,因此通常使用高孔隙率的建筑磚。在粘土中摻入各類有機(jī)產(chǎn)品,,可在燒結(jié)過(guò)程中形成空腔,,由此提高孔隙率。

下圖可見(jiàn),,在傳統(tǒng)的粘土磚中有機(jī)物的燒失伴隨大量的放熱(775J/g),。粘合劑燒失過(guò)程中,水與 CO2 為主要產(chǎn)物,但是熱紅聯(lián)用系統(tǒng)能清晰地檢測(cè)到粘土中 HF 與 SO2 的揮發(fā),。對(duì)揮發(fā)產(chǎn)物的檢測(cè),,有助于從經(jīng)濟(jì)與生態(tài)環(huán)境的角度來(lái)優(yōu)化燒結(jié)過(guò)程。

多孔磚生粘土的 TG 與 DSC 曲線
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