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NETZSCH德國耐馳STA/TG-GC-MS聯(lián)用系統(tǒng)
NETZSCH德國耐馳STA/TG-GC-MS聯(lián)用系統(tǒng)

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STA/TG-GC-MS 聯(lián)用系統(tǒng)的主要應用在于檢測,,分離與分析有機組分,。
氣相色譜(GC)是一種具有高解析能力的分析技術,,用于分離揮發(fā)態(tài)與半揮發(fā)態(tài)的產物。氣體混合物基于在靜態(tài)相(例如毛細管的內部涂層)與流動相(吹掃氣,,例如 He)中組分分布的差異,,得到有效分離。由于在色譜柱中的這一氣體分離需要一定的時間(該持續(xù)時間依賴于樣品特性,,色譜柱流動速度,,色譜柱長度,以及靜態(tài)與流動相),, 因此不可能將連續(xù)的在線樣品氣體流直接連接到 GC,。

我們的解決方案,,則是開發(fā)了一種使用加熱的自動閥的準連續(xù)模式的直接聯(lián)用,,允許軟件控制的氣態(tài)形式進樣(流動-通過進樣循環(huán)),以及短間隔的氣體注入,。

我們的合作品牌是世界**的 GC-MS 供應商:安捷倫,,與 Jeol。他們提供了完善的 GC-MS 供貨與服務質量,,完全符合 Netzsch 的預期,。這確保了我們聯(lián)用系統(tǒng)的**性能。

分析添加劑,、穩(wěn)定劑與溶劑成分,,在如下領域:

①食品藥物化妝品聚合物生物質

GC-MS 測量可獲取如下信息:

復雜的氣態(tài)混合物的分離氣體成分檢測與識別組分分析氣-固反應分解產物⑥熱裂解氣體燃燒產物煙道氣體鑒別添加劑(如增塑劑)的鑒別

STA/TG-GC-MS - 技術特性

TG/STA - GCMS

•獨特的 TG/STA-GC-MS 聯(lián)用解決方案。

•全程加熱的氣體傳輸管(300°C),,連接 TG/STA 與 GC 的六通閥與注射器,。

•玻璃內襯的鋼管,使用泵抽氣方式,,使氣態(tài)產物流動通過氣體環(huán),。

基于閥箱的氣體注入

•雙環(huán)系統(tǒng),支持短的注入間隔

•軟件操作集成于 Proteus® 中

•特殊的隔熱設計,,維持 300°C 恒溫,,以避免冷點

•獨立的注射系統(tǒng)(與標準注射系統(tǒng)不沖突,后者可用于常規(guī)液體進樣)

•允許色譜柱短接,,以進行直接的 MS 聯(lián)用

氣相色譜(GC)

•無需排空 MS,,即可快速更換色譜柱

•提供多種類型色譜柱,以用于特殊應用

•分流,,無分流,,脈沖式分流

•GC 柱箱**可達 450°C

質譜(MS)

•高性能 MS,質荷比范圍 1.5 u ... 1022 u

•高速進樣速率,,*快可達 22.222 u/s

•無需工具即可進行維護,。例如簡化的離子源維護,,無需任何工具

•多種離子化模式(可選的有 EI, PI,, CI 等)

•單獨的 MS 測量

STA/TG-GC-MS 應用實例

TG-GC-MS 聯(lián)用的主要目的是檢測,,分離與分析有機成分。也可以使用聯(lián)用的 GC-MS 進行詳細的氣體分析,,以對有機物,、生物質、可重復使用的固體燃料,、碳材料以及聚合物在 TG/STA 中可控溫度程序下的熱裂解過程作進一步的研究,。由此,可以對樣品在不同的氧含量下,,在燃燒過程中釋放的氣態(tài)產物進行高靈敏度與高解析度的測量,。

借助于 GC-MS 的高度靈敏的氣體檢測與鑒別能力,可以對添加劑,、穩(wěn)定劑,、以及食品、藥品,、化妝品與聚合物中的殘余溶劑進行有效的分析,。

天然橡膠的分解

下圖為未硫化的天然橡膠(NR)的 TG-DTG-TIC 圖。3.36 mg,,N2,,以 1min 間隔進行逸出氣體的連續(xù)注入。在 GC 柱中維持恒定的高溫,,以允許氣體混合物迅速穿過,,其主要成分得到有效分離。

在 NR 分解的起始點(32min,,346.3°C),,主要的揮發(fā)產物為 isoprene C5H8(TIC 色譜圖的峰1),以及 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-cyclohexene C10H16(峰 2),。

在連續(xù)的 GC-MS 模式下,,顯示了氣體揮發(fā)與溫度/時間的關系??梢赃x擇單獨的質量數(shù)(m/z),,對溫度進行連續(xù)作圖(單離子監(jiān)測,SIM)

NR 分解的第二階段(起始點 38min,,406.2°C)顯示了 isoprene 與 substituted cyclohexene 之外的其他產物的釋放過程,。通過分析得知,這些氣體產物包括: 5,5-dimethyl-1,,3-cyclopentadiene (C7H10,, 94 m/z), 1-methylene-2-vinylcyclopentane (C8H12,, 108 m/z) 以及 beta-humulene (C15H24,, 204 m/z)。


橡樹木的熱裂解

下圖為橡樹木的 TG-DTG-T 圖,,4.37 mg,,N2,GC-MS 在291°C 與 347°C 下進行了事件驅動觸發(fā)(DTG 閾值 8%/min,;在 GC-MS 運行過程中停止升溫),。通過如下 GC 爐體程序:60°C 下等溫 0.5min,以 25K/min 線性升溫至 310°C,,對氣體產物進行了詳細分析,。

橡樹木熱裂解過程**階段的總離子色譜圖,以及相關主峰的譜庫搜索結果如下(下表以滯留時間(RT/min)的升序排列):

橡樹木熱裂解過程第二階段的總離子色譜圖,,以及相關主峰的譜庫搜索結果如下(下表以滯留時間(RT/min)的升序排列):

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