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熔體流動速率測定儀
熔體流動速率測定儀

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北京智德創(chuàng)新儀器設(shè)備有限公司

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XNR-400W型熔體流動速率測定儀

產(chǎn)品說明:

XNR-400系列熔體流動速率測定儀是根據(jù)GB/T 3682的試驗(yàn)方法,用于測定熱塑性高聚物在高溫下的流動性,,如聚乙烯,、聚丙烯、聚甲醛,、ABS樹脂,、聚碳酸酯、尼龍氟塑料等高聚物,。XNR-400W型采用工業(yè)PLC可編程控制器,,觸摸屏操作平臺,漢字液晶顯示,;該熔體流動速率測定儀自動控溫從操作方法上分為手動,、時(shí)控、自動三種切料方式,,能夠?qū)崿F(xiàn)質(zhì)量法(MFR)和體積法(MVR)兩種試驗(yàn)方法,;該機(jī)能夠測得原料在試驗(yàn)溫度下的熔融密度,系統(tǒng)同時(shí)具有溫度校準(zhǔn)功能,。

熔體流動速率測定儀配有微型打印機(jī)可打印試驗(yàn)報(bào)告,,是目前國內(nèi)同行業(yè)中高檔機(jī)型,操作簡單,、運(yùn)行穩(wěn)定,、可長時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn),深受用戶好評,。

試驗(yàn)參數(shù):

測量范圍:0.1-800.00g/10min(MFR)0.1-800.00 cm3/10min(MVR)

溫度范圍:室溫-450℃

控溫精度:±0.5℃

計(jì)時(shí)精度:0.1S

位移精度:0.01mm

負(fù) 荷:全負(fù)荷

切料方式:手動,、時(shí)控、自動

料筒內(nèi)徑:9.550mm±0.025mm

料筒長度:160mm

口模:材質(zhì)為碳化鎢,、長:8.000mm±0.025mm內(nèi)徑:2.095mm±0.005mm

功率:0.45KW

電源:AC220V ,、50Hz

儀器尺寸:400mm×500mm×600mm

儀器凈重:65Kg

GBT3682-2000 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定

1范圍

1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在規(guī)定的溫度和負(fù)荷條件下測定熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的方法,。通常,,測定熔體流動速率的試驗(yàn)條件由本標(biāo)準(zhǔn)引用的材料標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。熱塑性塑料的一般試驗(yàn)條件列于附錄A和附錄B中,。在比較填充和非填充熱塑性塑料時(shí),,熔體體積流動速率是很有用的。如果知道試驗(yàn)溫度下的熔體密度,,則可以用自動測量裝置測定熔體流動速率,。

本方法不適用于流變行為受水解、縮聚或交聯(lián)影響的熱塑性塑料,。

1.2 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率與剪切速率有關(guān),。本試驗(yàn)中的剪切速率遠(yuǎn)小于實(shí)際加工時(shí)的剪切速率。因此,,由本方法得到的各種熱塑性塑料的數(shù)據(jù)不一定與它們在實(shí)際使用中的性能有關(guān),。兩種方法在質(zhì)量控制中都是有用的。

2,、引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),,所示版本均為有效,。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)**版本的可能性,。

GB/T 10311995 表面粗糙度參數(shù)及其數(shù)值(neq ISO 4681982

3,、儀器

3.1 主要儀器

3.1.1 本儀器基本上是一臺在設(shè)定溫度條件下操作的擠出式塑度儀,基本結(jié)構(gòu)如圖1所示,。熱塑性材料裝在垂直料筒中,,在承受負(fù)荷的活塞作用下經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)口模擠出。該儀器由下列必要部件組成:

3.1.2 料筒:固定在垂直位置,,由能夠在加熱體系達(dá)到的**溫度下抗磨損和抗腐蝕的材料制成,,而且與被測樣品不發(fā)生反應(yīng),對某些特殊材料,,測試溫度要求能達(dá)到450℃,。料筒長度為115180mm,內(nèi)徑:9.550mm±0.025mm,。底部的絕熱應(yīng)使金屬暴露面積小于4cm2,,建議用三氧化二鋁陶瓷纖維或他合適材料用作底部絕熱材料,以免粘附擠出物,。

料筒內(nèi)膛硬度應(yīng)不小于500HV5HV100)維氏硬度,;表面粗糙度Ra(算術(shù)平均值)應(yīng)小于0.25μmGB/T 10311995),;如果需要,可安裝一個活塞導(dǎo)向套,,以減少因活塞不對中所引起的摩擦,,使實(shí)際負(fù)荷與標(biāo)稱負(fù)荷間的誤差不大于±0.5%

3.1.3 鋼制活塞:其工作長度應(yīng)不短于料筒長度,,應(yīng)有一個長6.35mm±0.10mm的活塞頭,,活塞頭直徑應(yīng)比料筒內(nèi)徑小0.075mm±0.010mm,上部邊緣應(yīng)光滑,,活塞頭上部的活塞桿直徑應(yīng)縮小至大約9mm,。在活塞頂部可加一個柱形螺栓以支撐可卸去的負(fù)荷砝碼,但活塞需和負(fù)荷絕熱,。在活塞桿上應(yīng)刻有兩條相距30mm的環(huán)形細(xì)參照標(biāo)線,,當(dāng)活塞頭底部與模口上部相距20mm時(shí),,上標(biāo)線與料筒口齊平,,這兩條標(biāo)線作為測量時(shí)的參照點(diǎn)(見6.37.4)。

為了保證儀器運(yùn)轉(zhuǎn)良好,,料筒和活塞應(yīng)采用不同硬度的材料制成,,為方便維修和更換,料筒宜用較活塞更硬的材料制成,。

活塞可以中空,,也可以實(shí)心。在使用小負(fù)荷試驗(yàn)時(shí),,活塞應(yīng)該是空心的,,否則可能達(dá)不到規(guī)定的*小負(fù)荷。當(dāng)使用較大負(fù)荷試驗(yàn)時(shí),,空心活塞是不適合的,因?yàn)檩^大負(fù)荷可能使其變形,,應(yīng)使用實(shí)心活塞,,或使用具有活塞導(dǎo)承的空心活塞。如果使用后者,,由于這種活塞桿比通常的活塞桿長,,應(yīng)確保沿活塞的熱損失不會改變材料的試驗(yàn)溫度。

1—可卸負(fù)荷,;2—絕熱體,;3—上參照標(biāo)線;4—絕熱體,;5—下參照標(biāo)線,;

6—鋼筒,;7—口模;8—絕熱板,;9—口模擋板,;10—控制溫度計(jì)

圖1 測定熔體流動速率的典型裝置

3.1.4 溫度控制系統(tǒng)

對于任何設(shè)定的料筒溫度,在整個試驗(yàn)過程中,,從模口到可允許加料高度整個范圍內(nèi)的溫度都應(yīng)得到有效控制,,在筒壁所測溫度的差異不得超過表1規(guī)定的范圍,。

注:料筒壁溫可通過裝在壁內(nèi)的鉑熱電偶溫度計(jì)測量,如果儀器未配有此類裝置,,則根據(jù)所用溫度計(jì)的類型,,在離筒壁一定距離的熔體中測定。

溫度控制系統(tǒng)應(yīng)允許以1℃或更小的間隔設(shè)置試驗(yàn)溫度,。

表1 溫度隨距離和時(shí)間變化的**允差

試驗(yàn)溫度θ,,℃

溫度允差,℃

隨距離

隨時(shí)間

θ200

±1

±0.5

200<θ300

±1.5

±1.0

θ300

±2

±1.5

3.1.5 口模,,由碳化鎢或高硬度鋼制成,;長8.00mm±0.025mm;內(nèi)孔應(yīng)圓而直,,內(nèi)徑為2.095mm且均勻,,其任何位置的公差應(yīng)在±0.005mm范圍內(nèi)。

內(nèi)孔硬度應(yīng)不小于維氏硬度500HV5HV100),,表面粗糙度Ra(算術(shù)平均值)應(yīng)小于0.25μmGB/T 10311995),。口模不能突出于料筒底部(見圖1),,其內(nèi)孔必須安裝得與料筒內(nèi)孔同軸,。

3.1.6 安裝并保持料筒完全垂直的方法

一個垂直于料筒軸線安置的雙向氣泡水平儀和可調(diào)儀器支腳適合使料筒保持垂直。

注:這樣可避免活塞受到過分摩擦或在大負(fù)荷下彎曲,。一種上端帶有水平儀的仿真活塞可用于檢查料筒是否完全垂直,。

3.1.7 可卸負(fù)荷,位于活塞頂部,,由一組可調(diào)節(jié)砝碼組成,,這些砝碼與活塞所組合的質(zhì)量可調(diào)節(jié)到所選定的標(biāo)稱負(fù)荷,準(zhǔn)確度達(dá)0.5%,。對于較大負(fù)荷,,可選用機(jī)械加載負(fù)荷裝置。

3.2 附件

3.2.1 通用附件

3.2.1.1 將樣品裝入料筒的裝置,,由無磨損作用材料制成的裝料桿,。

3.2.1.2 清潔裝置,。

3.2.1.3 玻璃水銀溫度計(jì)(校準(zhǔn)溫度計(jì))或其他溫度測量裝置,在按5.1規(guī)定的溫度及浸沒條件校正控溫系統(tǒng)時(shí),,能將溫度準(zhǔn)確地校正到±0.5℃,。

3.2.2 方法A所用附件

3.22.1 切斷工具,用于切割擠出的試樣,,可用邊緣鋒利的刮刀,。

3.2.2.2 秒表,準(zhǔn)確至±0.1s,。

3.2.2.3 天平,,準(zhǔn)確至±0.5mg

3.2.3 方法B所用附件

測量裝置:可自動測量活塞移動的距離和時(shí)間,。

4,、試樣

4.1 只要能夠裝入料筒內(nèi)膛,試樣可為任何形狀,,例如:粉料,、粒料或薄膜碎片。

注:有些粉狀材料若不經(jīng)預(yù)先壓制,,試驗(yàn)時(shí)將不能得到無氣泡的小條,。

4.2 試驗(yàn)前應(yīng)按照材料規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),對材料進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié),,必要時(shí),,還應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定化處理。

5,、儀器的溫度校正,、清洗和維護(hù)

5.1 控溫系統(tǒng)的校正

5.1.1 溫度控制系統(tǒng)(3.1.4)的準(zhǔn)確性應(yīng)定期校準(zhǔn)。為此,,先要調(diào)節(jié)溫度控制系統(tǒng),,使控制溫度計(jì)顯示的料筒溫度恒定在要求的溫度。把校準(zhǔn)溫度計(jì)(3.2.1.3)預(yù)熱到同樣溫度,,然后將一些受試材料或替代材料(見5.1.2)按試驗(yàn)時(shí)的同樣步驟(見6.2)加入料筒,。材料完全裝好后等4min,將校準(zhǔn)溫度計(jì)插入樣品中,,并沒入材料,,直到水銀球頂端離口模上表面10mm為止。再過410min,,用校準(zhǔn)溫度計(jì)與控制溫度計(jì)讀數(shù)差值來校正控制溫度計(jì)所顯示的溫度,。還應(yīng)沿料筒方向校準(zhǔn)多點(diǎn)溫度,以每10mm間隔測定試料溫度,直到離口模上表面60mm的點(diǎn)為止,。兩個極端值的**偏差應(yīng)符合表1規(guī)定,。

5.1.2 溫度校正時(shí)選用的材料必須能夠充分流動,以使水銀溫度計(jì)的球在插入時(shí)不至用力過大而受到損壞,,在校正溫度時(shí),,熔體流動速率(MFR)大于45g/10min2.16kg負(fù)荷)的材料是合適的。

如果溫度校正時(shí)使用某種材料代替較粘稠的受試材料,,則替代材料的導(dǎo)熱性應(yīng)與受試材料一致,,以使它們有相似的熱行為。溫度校正時(shí)的加料量應(yīng)能使校正溫度計(jì)桿有足夠長度插入其中,,以使測量準(zhǔn)確,。這可通過取出校正溫度計(jì)、檢查材料在溫度計(jì)桿上的粘覆高度來確定,。

5.2 儀器清洗

每次測試以后,都要把儀器徹底清洗,,料筒可用布片擦凈,,活塞應(yīng)趁熱用布擦凈,口??梢杂镁o配合的黃銅絞刀或木釘清理,。也可以在約550℃的氮?dú)猸h(huán)境下用熱裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能會損傷料筒,、活塞和口模表面的類似材料,。必須注意,所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度,。

如果使用溶劑清洗料筒,,要注意其對下一步測試可能產(chǎn)生的影響應(yīng)是可忽略不計(jì)的。

注:建議對常用儀器在較短時(shí)間間隔,,例如每周一次,,將如圖1安裝的絕熱板和口模擋板拆下,對料筒進(jìn)行徹底清洗,。

6,、方法A

6.1 清洗儀器(見5.2)。在開始做一組試驗(yàn)前,,要保證料筒(3.1.2)在選定溫度恒溫不少于15min,。

6.2 根據(jù)預(yù)先估計(jì)的流動速率,將38g樣品裝入料筒(見表2),。裝料時(shí),,用手持裝料桿(3.2.1.1)壓實(shí)樣料。對于氧化降解敏感的材料,裝料時(shí)應(yīng)盡可能避免接觸空氣,,并在1min內(nèi)完成裝料過程,。根據(jù)材料的流動速率,將加負(fù)荷或未加負(fù)荷的活塞放入料筒,。

如果材料的熔體流動速率高于10g/10min,,在預(yù)熱過程中試樣的損失就不能忽視。在這種情況下,,預(yù)熱時(shí)就要用不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞,,直到4min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗枰呢?fù)荷。當(dāng)熔體流動速率非常高時(shí),,則需要使用口模塞,。

表2

熔體流動速率1g/10min

料筒中樣品質(zhì)2,,g

擠出物切斷時(shí)間間隔,,s

0.1~0.5

3~5

240

0.51

4~6

120

13.5

4~6

60

3.510

6~8

30

10

6~8

5153

1)如果本試驗(yàn)中所測得的數(shù)值小于0.1g/10min或大于100g/10min,建議不測熔體流動速率,。

2)當(dāng)材料密度大于1.0g/cm3時(shí),,可能需增加試樣量。

3)當(dāng)測定MFR大于25g/10min的材料時(shí),,為了獲得足夠的再現(xiàn)性,,可能需要對小于0.1s的切段時(shí)間間隔進(jìn)行自動控制和測量或使用方法B

6.3 在裝料完成后4min,溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度,,如果原來沒有加負(fù)荷或負(fù)荷不足的,,此時(shí)應(yīng)把選定的負(fù)荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降,,直到擠出沒有氣泡的細(xì)條,,根據(jù)材料的實(shí)際粘度,這個現(xiàn)象可能在加負(fù)荷前或加負(fù)荷后出現(xiàn),。這個操作時(shí)間不應(yīng)超過1min,。用切斷工具(3.2.2.1)切斷擠出物并丟棄。然后讓加負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降,。當(dāng)下標(biāo)線到達(dá)料筒頂面時(shí),,開始用秒表(3.2.2.2)計(jì)時(shí),同時(shí)用切斷工具切斷擠出物并丟棄之,。

然后,,逐一收集按一定時(shí)間間隔的擠出物切段,以測定擠出速率,,切段時(shí)間間隔取決于熔體流動速率,,每條切段的長度應(yīng)不短于10mm,,**為1020mm,標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間間隔見表2,。

對于MFR(和MVR)較小和(或)??谂蛎涊^高的材料,在240s的**切段間隔內(nèi),,可能難于獲得不小于10mm的切段長度,。在這種情況下,只有在240s內(nèi)得到的每個切段質(zhì)量達(dá)到0.04g以上時(shí),,才能使用方法A,,否則應(yīng)使用方法B

當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)停止切割,。丟棄有肉眼可見氣泡的切段,。冷卻后,將保留下的切段(至少3個)逐一稱量,,準(zhǔn)確到1mg,,計(jì)算它們的平均質(zhì)量。如果單個稱量值中的**值和*小值之差超過平均值的15%,,則舍棄該組數(shù)據(jù),,并用新樣品重做試驗(yàn)。

從裝料到切斷*后一個樣條的時(shí)間不應(yīng)超過25min,。

7方法B

7.1 原則

熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的測定采用如下兩條原則之一:

a)測定在規(guī)定時(shí)間內(nèi)活塞移動的距離,;

b)測定活塞移動規(guī)定距離所用的時(shí)間,。

7.2 **測量準(zhǔn)確度

為使介于0.150g/10minMFR或介于0.150cm3/10minMVR測定有重復(fù)性,活塞位移測量應(yīng)精確到土0.1mm,,時(shí)間測量應(yīng)準(zhǔn)確到0.1s,。

7.3 操作準(zhǔn)備

按照方法A中6.16.3(到**段末)規(guī)定進(jìn)行。

7.4 測定

7.4.1 當(dāng)下標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí),,開始自動測定,。

7.4.2按下述進(jìn)行測定:

a)如果采用7.1a)的原則,測量活塞在預(yù)定時(shí)間內(nèi)的移動距離,;

b)如果采用7.1b)的原則,,測量活塞移動規(guī)定距離所需的時(shí)間。

當(dāng)活塞桿上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)停止測量,。

7.4.3 從加料開始到測得*后一個數(shù)據(jù)的時(shí)間不得超過25min,。

7.5 結(jié)果表示

8流動速率比(FRR)

兩個MFR(或MVR)值之間的關(guān)系稱為流動速率比,,如公式(5)所示:

一般用來表征材料分子量分布對其流變行為的影響,。

注:用于測定流動速率比的條件,列在相應(yīng)的材料標(biāo)準(zhǔn)中。

9,、精密度

用本方法測量特定材料時(shí),,應(yīng)考慮導(dǎo)致降低重復(fù)性的因素,這些因素包括:

a)在預(yù)熱或試驗(yàn)時(shí),,由于材料的熱降解或交聯(lián),,會引起熔體流動速率的變化(需要長時(shí)間預(yù)熱的粉狀材料對此影響更敏感,在某些情況,,需要加入穩(wěn)定劑以減小這種變化),。

b)對填充或增強(qiáng)材料,填料的分布狀況或取向可影響熔體流動速率,。

因尚未獲得實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù),,本方法的精密度尚不能確定。因涉及的材料很多,,用單一的精密度來描述是不合適的,,但±10%的變異系數(shù)是可期望的。

10,、試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下幾個部分:

熔體流動速率測定儀a)注明參照本標(biāo)準(zhǔn),;

熔體流動速率測定儀b)試樣的詳細(xì)說明,包括裝入料筒時(shí)的物理形狀,;

熔體流動速率測定儀c)狀態(tài)調(diào)節(jié)的詳細(xì)說明,;

熔體流動速率測定儀d)穩(wěn)定化處理的詳細(xì)說明(見4.2

熔體流動速率測定儀e)試驗(yàn)中所用溫度和負(fù)荷;

熔體流動速率測定儀f)對于方法A,,切段質(zhì)量和切段時(shí)間間隔,;對于方法B,預(yù)定的時(shí)間或活塞移動距離,,以及對應(yīng)的活塞移動距離或所用時(shí)間的測定值,;

熔體流動速率測定儀g)熔體質(zhì)量流動速率,g/10min,;或熔體體積流動速率,,cm3/10min。結(jié)果表示取兩位有效數(shù)字,,(當(dāng)獲得多個測定值時(shí),,應(yīng)報(bào)告所有單個測定值);

熔體流動速率測定儀h)需要時(shí),,報(bào)告流動速率比(FRR),;

熔體流動速率測定儀i)報(bào)告試樣的任何異常情況,例如變色,、發(fā)粘,、擠出物扭曲或熔體流動速率的異常變化,;

熔體流動速率測定儀j)試驗(yàn)日期。

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