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XNR-400W型熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀

產(chǎn)品說(shuō)明：

XNR-400系列熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀是根據(jù)GB/T 3682的試驗(yàn)方法，用于測(cè)定熱塑性高聚物在高溫下的流動(dòng)性，如聚乙烯,、聚丙烯,、聚甲醛、ABS樹(shù)脂,、聚碳酸酯,、尼龍氟塑料等高聚物。XNR-400W型采用工業(yè)PLC可編程控制器,，觸摸屏操作平臺(tái),，漢字液晶顯示；該熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀自動(dòng)控溫從操作方法上分為手動(dòng),、時(shí)控,、自動(dòng)三種切料方式，能夠?qū)崿F(xiàn)質(zhì)量法（MFR）和體積法（MVR）兩種試驗(yàn)方法,；該機(jī)能夠測(cè)得原料在試驗(yàn)溫度下的熔融密度,，系統(tǒng)同時(shí)具有溫度校準(zhǔn)功能。

該熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀配有微型打印機(jī)可打印試驗(yàn)報(bào)告,，是目前國(guó)內(nèi)同行業(yè)中高檔機(jī)型,，操作簡(jiǎn)單、運(yùn)行穩(wěn)定,、可長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn),，深受用戶(hù)好評(píng)。

試驗(yàn)參數(shù)：

測(cè)量范圍：0.1-800.00g/10min（MFR）0.1-800.00 cm3/10min（MVR）

溫度范圍：室溫-450℃

控溫精度：±0.5℃

計(jì)時(shí)精度：0.1S

位移精度：0.01mm

負(fù) 荷：全負(fù)荷

切料方式：手動(dòng),、時(shí)控,、自動(dòng)

料筒內(nèi)徑：9.550mm±0.025mm

料筒長(zhǎng)度：160mm

口模：材質(zhì)為碳化鎢、長(zhǎng)：8.000mm±0.025mm內(nèi)徑：2.095mm±0.005mm

功率：0.45KW

電源：AC220V ,、50Hz

儀器尺寸：400mm×500mm×600mm

儀器凈重：65Kg

GBT3682-2000 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定

1,、范圍：

1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在規(guī)定的溫度和負(fù)荷條件下測(cè)定熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)和熔體體積流動(dòng)速率(MVR)的方法。通常,，測(cè)定熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)條件由本標(biāo)準(zhǔn)引用的材料標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,。熱塑性塑料的一般試驗(yàn)條件列于附錄A和附錄B中。在比較填充和非填充熱塑性塑料時(shí),，熔體體積流動(dòng)速率是很有用的,。如果知道試驗(yàn)溫度下的熔體密度，則可以用自動(dòng)測(cè)量裝置測(cè)定熔體流動(dòng)速率,。

本方法不適用于流變行為受水解,、縮聚或交聯(lián)影響的熱塑性塑料。

1.2 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率與剪切速率有關(guān),。本試驗(yàn)中的剪切速率遠(yuǎn)小于實(shí)際加工時(shí)的剪切速率,。因此,，由本方法得到的各種熱塑性塑料的數(shù)據(jù)不一定與它們?cè)趯?shí)際使用中的性能有關(guān)。兩種方法在質(zhì)量控制中都是有用的,。

2,、引用標(biāo)準(zhǔn)：

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文,。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)**版本的可能性,。

GB/T 1031—1995 表面粗糙度參數(shù)及其數(shù)值（neq ISO 468：1982）

3、儀器：

3.1 主要儀器

3.1.1 本儀器基本上是一臺(tái)在設(shè)定溫度條件下操作的擠出式塑度儀,，基本結(jié)構(gòu)如圖1所示,。熱塑性材料裝在垂直料筒中，在承受負(fù)荷的活塞作用下經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)口模擠出,。該儀器由下列必要部件組成：

3.1.2 料筒：固定在垂直位置,，由能夠在加熱體系達(dá)到的**溫度下抗磨損和抗腐蝕的材料制成,，而且與被測(cè)樣品不發(fā)生反應(yīng),，對(duì)某些特殊材料，測(cè)試溫度要求能達(dá)到450℃,。料筒長(zhǎng)度為115～180mm,，內(nèi)徑：9.550mm±0.025mm。底部的絕熱應(yīng)使金屬暴露面積小于4cm²,，建議用三氧化二鋁陶瓷纖維或他合適材料用作底部絕熱材料,，以免粘附擠出物。

料筒內(nèi)膛硬度應(yīng)不小于500（HV5～HV100）維氏硬度,；表面粗糙度Ra（算術(shù)平均值）應(yīng)小于0.25μm（GB/T 1031—1995）,；如果需要，可安裝一個(gè)活塞導(dǎo)向套,，以減少因活塞不對(duì)中所引起的摩擦,，使實(shí)際負(fù)荷與標(biāo)稱(chēng)負(fù)荷間的誤差不大于±0.5%。

3.1.3 鋼制活塞：其工作長(zhǎng)度應(yīng)不短于料筒長(zhǎng)度,，應(yīng)有一個(gè)長(zhǎng)6.35mm±0.10mm的活塞頭,，活塞頭直徑應(yīng)比料筒內(nèi)徑小0.075mm±0.010mm，上部邊緣應(yīng)光滑,，活塞頭上部的活塞桿直徑應(yīng)縮小至大約9mm,。在活塞頂部可加一個(gè)柱形螺栓以支撐可卸去的負(fù)荷砝碼，但活塞需和負(fù)荷絕熱,。在活塞桿上應(yīng)刻有兩條相距30mm的環(huán)形細(xì)參照標(biāo)線(xiàn),，當(dāng)活塞頭底部與?？谏喜肯嗑?span>20mm時(shí)，上標(biāo)線(xiàn)與料筒口齊平,，這兩條標(biāo)線(xiàn)作為測(cè)量時(shí)的參照點(diǎn)（見(jiàn)6.3和7.4）,。

為了保證儀器運(yùn)轉(zhuǎn)良好，料筒和活塞應(yīng)采用不同硬度的材料制成,，為方便維修和更換,，料筒宜用較活塞更硬的材料制成。

活塞可以中空,，也可以實(shí)心,。在使用小負(fù)荷試驗(yàn)時(shí)，活塞應(yīng)該是空心的,，否則可能達(dá)不到規(guī)定的*小負(fù)荷,。當(dāng)使用較大負(fù)荷試驗(yàn)時(shí)，空心活塞是不適合的,，因?yàn)檩^大負(fù)荷可能使其變形,，應(yīng)使用實(shí)心活塞，或使用具有活塞導(dǎo)承的空心活塞,。如果使用后者,，由于這種活塞桿比通常的活塞桿長(zhǎng)，應(yīng)確保沿活塞的熱損失不會(huì)改變材料的試驗(yàn)溫度,。

1—可卸負(fù)荷,；2—絕熱體；3—上參照標(biāo)線(xiàn),；4—絕熱體,；5—下參照標(biāo)線(xiàn)；

6—鋼筒,；7—口模,；8—絕熱板；9—口模擋板,；10—控制溫度計(jì)

圖1 測(cè)定熔體流動(dòng)速率的典型裝置

3.1.4 溫度控制系統(tǒng)

對(duì)于任何設(shè)定的料筒溫度,，在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中，從?？诘娇稍试S加料高度整個(gè)范圍內(nèi)的溫度都應(yīng)得到有效控制,，在筒壁所測(cè)溫度的差異不得超過(guò)表1規(guī)定的范圍。

注：料筒壁溫可通過(guò)裝在壁內(nèi)的鉑熱電偶溫度計(jì)測(cè)量,，如果儀器未配有此類(lèi)裝置,，則根據(jù)所用溫度計(jì)的類(lèi)型，在離筒壁一定距離的熔體中測(cè)定,。

溫度控制系統(tǒng)應(yīng)允許以1℃或更小的間隔設(shè)置試驗(yàn)溫度,。

表1 溫度隨距離和時(shí)間變化的**允差

3.1.5 口模,，由碳化鎢或高硬度鋼制成,；長(zhǎng)8.00mm±0.025mm；內(nèi)孔應(yīng)圓而直,，內(nèi)徑為2.095mm且均勻,，其任何位置的公差應(yīng)在±0.005mm范圍內(nèi)。

內(nèi)孔硬度應(yīng)不小于維氏硬度500（HV5～HV100）,，表面粗糙度Ra（算術(shù)平均值）應(yīng)小于0.25μm（GB/T 1031—1995）,。口模不能突出于料筒底部（見(jiàn)圖1）,，其內(nèi)孔必須安裝得與料筒內(nèi)孔同軸,。

3.1.6 安裝并保持料筒完全垂直的方法

一個(gè)垂直于料筒軸線(xiàn)安置的雙向氣泡水平儀和可調(diào)儀器支腳適合使料筒保持垂直。

注：這樣可避免活塞受到過(guò)分摩擦或在大負(fù)荷下彎曲,。一種上端帶有水平儀的仿真活塞可用于檢查料筒是否完全垂直,。

3.1.7 可卸負(fù)荷，位于活塞頂部,，由一組可調(diào)節(jié)砝碼組成,，這些砝碼與活塞所組合的質(zhì)量可調(diào)節(jié)到所選定的標(biāo)稱(chēng)負(fù)荷，準(zhǔn)確度達(dá)0.5%,。對(duì)于較大負(fù)荷,，可選用機(jī)械加載負(fù)荷裝置,。

3.2 附件

3.2.1 通用附件

3.2.1.1 將樣品裝入料筒的裝置,，由無(wú)磨損作用材料制成的裝料桿。

3.2.1.2 清潔裝置,。

3.2.1.3 玻璃水銀溫度計(jì)（校準(zhǔn)溫度計(jì)）或其他溫度測(cè)量裝置,，在按5.1規(guī)定的溫度及浸沒(méi)條件校正控溫系統(tǒng)時(shí)，能將溫度準(zhǔn)確地校正到±0.5℃,。

3.2.2 方法A所用附件

3.22.1 切斷工具,，用于切割擠出的試樣，可用邊緣鋒利的刮刀,。

3.2.2.2 秒表,，準(zhǔn)確至±0.1s。

3.2.2.3 天平,，準(zhǔn)確至±0.5mg,。

3.2.3 方法B所用附件

測(cè)量裝置：可自動(dòng)測(cè)量活塞移動(dòng)的距離和時(shí)間。

4,、試樣：

4.1 只要能夠裝入料筒內(nèi)膛,，試樣可為任何形狀,，例如：粉料、粒料或薄膜碎片,。

注：有些粉狀材料若不經(jīng)預(yù)先壓制,，試驗(yàn)時(shí)將不能得到無(wú)氣泡的小條。

4.2 試驗(yàn)前應(yīng)按照材料規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),，對(duì)材料進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié),，必要時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定化處理,。

5,、儀器的溫度校正、清洗和維護(hù)：

5.1 控溫系統(tǒng)的校正

5.1.1 溫度控制系統(tǒng)（3.1.4）的準(zhǔn)確性應(yīng)定期校準(zhǔn),。為此,，先要調(diào)節(jié)溫度控制系統(tǒng)，使控制溫度計(jì)顯示的料筒溫度恒定在要求的溫度,。把校準(zhǔn)溫度計(jì)（3.2.1.3）預(yù)熱到同樣溫度,，然后將一些受試材料或替代材料（見(jiàn)5.1.2）按試驗(yàn)時(shí)的同樣步驟（見(jiàn)6.2）加入料筒。材料完全裝好后等4min,，將校準(zhǔn)溫度計(jì)插入樣品中,，并沒(méi)入材料，直到水銀球頂端離口模上表面10mm為止,。再過(guò)4～10min,，用校準(zhǔn)溫度計(jì)與控制溫度計(jì)讀數(shù)差值來(lái)校正控制溫度計(jì)所顯示的溫度。還應(yīng)沿料筒方向校準(zhǔn)多點(diǎn)溫度,，以每10mm間隔測(cè)定試料溫度,，直到離口模上表面60mm的點(diǎn)為止。兩個(gè)極端值的**偏差應(yīng)符合表1規(guī)定,。

5.1.2 溫度校正時(shí)選用的材料必須能夠充分流動(dòng),，以使水銀溫度計(jì)的球在插入時(shí)不至用力過(guò)大而受到損壞，在校正溫度時(shí),，熔體流動(dòng)速率(MFR)大于45g/10min（2.16kg負(fù)荷）的材料是合適的,。

如果溫度校正時(shí)使用某種材料代替較粘稠的受試材料，則替代材料的導(dǎo)熱性應(yīng)與受試材料一致,，以使它們有相似的熱行為,。溫度校正時(shí)的加料量應(yīng)能使校正溫度計(jì)桿有足夠長(zhǎng)度插入其中，以使測(cè)量準(zhǔn)確,。這可通過(guò)取出校正溫度計(jì),、檢查材料在溫度計(jì)桿上的粘覆高度來(lái)確定。

5.2 儀器清洗

每次測(cè)試以后,，都要把儀器徹底清洗,，料筒可用布片擦凈,，活塞應(yīng)趁熱用布擦凈，口?？梢杂镁o配合的黃銅絞刀或木釘清理,。也可以在約550℃的氮?dú)猸h(huán)境下用熱裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能會(huì)損傷料筒,、活塞和口模表面的類(lèi)似材料,。必須注意，所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度,。

如果使用溶劑清洗料筒,，要注意其對(duì)下一步測(cè)試可能產(chǎn)生的影響應(yīng)是可忽略不計(jì)的。

注：建議對(duì)常用儀器在較短時(shí)間間隔,，例如每周一次,，將如圖1安裝的絕熱板和口模擋板拆下，對(duì)料筒進(jìn)行徹底清洗。

6、方法A：

6.1 清洗儀器（見(jiàn)5.2）,。在開(kāi)始做一組試驗(yàn)前，要保證料筒(3.1.2)在選定溫度恒溫不少于15min,。

6.2 根據(jù)預(yù)先估計(jì)的流動(dòng)速率，將3～8g樣品裝入料筒（見(jiàn)表2）,。裝料時(shí),，用手持裝料桿(3.2.1.1)壓實(shí)樣料。對(duì)于氧化降解敏感的材料,，裝料時(shí)應(yīng)盡可能避免接觸空氣,，并在1min內(nèi)完成裝料過(guò)程。根據(jù)材料的流動(dòng)速率,，將加負(fù)荷或未加負(fù)荷的活塞放入料筒,。

如果材料的熔體流動(dòng)速率高于10g/10min,，在預(yù)熱過(guò)程中試樣的損失就不能忽視,。在這種情況下，預(yù)熱時(shí)就要用不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞,，直到4min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗枰呢?fù)荷,。當(dāng)熔體流動(dòng)速率非常高時(shí)，則需要使用口模塞,。

表2

6.3 在裝料完成后4min,，溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度,，如果原來(lái)沒(méi)有加負(fù)荷或負(fù)荷不足的，此時(shí)應(yīng)把選定的負(fù)荷加到活塞上,。讓活塞在重力的作用下下降,，直到擠出沒(méi)有氣泡的細(xì)條，根據(jù)材料的實(shí)際粘度,，這個(gè)現(xiàn)象可能在加負(fù)荷前或加負(fù)荷后出現(xiàn),。這個(gè)操作時(shí)間不應(yīng)超過(guò)1min。用切斷工具(3.2.2.1)切斷擠出物并丟棄,。然后讓加負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降,。當(dāng)下標(biāo)線(xiàn)到達(dá)料筒頂面時(shí)，開(kāi)始用秒表(3.2.2.2)計(jì)時(shí),，同時(shí)用切斷工具切斷擠出物并丟棄之,。

然后，逐一收集按一定時(shí)間間隔的擠出物切段,，以測(cè)定擠出速率,，切段時(shí)間間隔取決于熔體流動(dòng)速率，每條切段的長(zhǎng)度應(yīng)不短于10mm,，**為10～20mm,，標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間間隔見(jiàn)表2。

對(duì)于MFR（和MVR）較小和（或）?？谂蛎涊^高的材料,，在240s的**切段間隔內(nèi)，可能難于獲得不小于10mm的切段長(zhǎng)度,。在這種情況下,，只有在240s內(nèi)得到的每個(gè)切段質(zhì)量達(dá)到0.04g以上時(shí)，才能使用方法A,，否則應(yīng)使用方法B,。

當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線(xiàn)達(dá)到料筒頂面時(shí)停止切割。丟棄有肉眼可見(jiàn)氣泡的切段,。冷卻后,，將保留下的切段（至少3個(gè)）逐一稱(chēng)量，準(zhǔn)確到1mg，計(jì)算它們的平均質(zhì)量,。如果單個(gè)稱(chēng)量值中的**值和*小值之差超過(guò)平均值的15%,，則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新樣品重做試驗(yàn),。

從裝料到切斷*后一個(gè)樣條的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)25min,。

7、方法B：

7.1 原則

熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)和熔體體積流動(dòng)速率(MVR)的測(cè)定采用如下兩條原則之一：

a）測(cè)定在規(guī)定時(shí)間內(nèi)活塞移動(dòng)的距離,；

b）測(cè)定活塞移動(dòng)規(guī)定距離所用的時(shí)間,。

7.2 **測(cè)量準(zhǔn)確度

為使介于0.1～50g/10min的MFR或介于0.1～50cm³/10min的MVR測(cè)定有重復(fù)性，活塞位移測(cè)量應(yīng)精確到土0.1mm,，時(shí)間測(cè)量應(yīng)準(zhǔn)確到0.1s,。

7.3 操作準(zhǔn)備

按照方法A中6.1到6.3（到**段末）規(guī)定進(jìn)行。

7.4 測(cè)定

7.4.1 當(dāng)下標(biāo)線(xiàn)達(dá)到料筒頂面時(shí),，開(kāi)始自動(dòng)測(cè)定,。

7.4.2按下述進(jìn)行測(cè)定：

a）如果采用7.1a）的原則，測(cè)量活塞在預(yù)定時(shí)間內(nèi)的移動(dòng)距離,；

b）如果采用7.1b）的原則,，測(cè)量活塞移動(dòng)規(guī)定距離所需的時(shí)間。

當(dāng)活塞桿上標(biāo)線(xiàn)達(dá)到料筒頂面時(shí)停止測(cè)量,。

7.4.3 從加料開(kāi)始到測(cè)得*后一個(gè)數(shù)據(jù)的時(shí)間不得超過(guò)25min,。

7.5 結(jié)果表示

8、流動(dòng)速率比(FRR)：

兩個(gè)MFR（或MVR）值之間的關(guān)系稱(chēng)為流動(dòng)速率比,，如公式（5）所示：

一般用來(lái)表征材料分子量分布對(duì)其流變行為的影響,。

注：用于測(cè)定流動(dòng)速率比的條件，列在相應(yīng)的材料標(biāo)準(zhǔn)中,。

9,、精密度：

用本方法測(cè)量特定材料時(shí)，應(yīng)考慮導(dǎo)致降低重復(fù)性的因素,，這些因素包括：

a）在預(yù)熱或試驗(yàn)時(shí),，由于材料的熱降解或交聯(lián)，會(huì)引起熔體流動(dòng)速率的變化（需要長(zhǎng)時(shí)間預(yù)熱的粉狀材料對(duì)此影響更敏感,，在某些情況,，需要加入穩(wěn)定劑以減小這種變化）。

b）對(duì)填充或增強(qiáng)材料,，填料的分布狀況或取向可影響熔體流動(dòng)速率,。

因尚未獲得實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù)，本方法的精密度尚不能確定,。因涉及的材料很多，用單一的精密度來(lái)描述是不合適的，但±10%的變異系數(shù)是可期望的,。

10,、試驗(yàn)報(bào)告：

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下幾個(gè)部分：

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀a）注明參照本標(biāo)準(zhǔn)；

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀b）試樣的詳細(xì)說(shuō)明,，包括裝入料筒時(shí)的物理形狀,；

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀c）狀態(tài)調(diào)節(jié)的詳細(xì)說(shuō)明；

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀d）穩(wěn)定化處理的詳細(xì)說(shuō)明（見(jiàn)4.2）

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀e）試驗(yàn)中所用溫度和負(fù)荷,；

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀f）對(duì)于方法A,，切段質(zhì)量和切段時(shí)間間隔；對(duì)于方法B,，預(yù)定的時(shí)間或活塞移動(dòng)距離,，以及對(duì)應(yīng)的活塞移動(dòng)距離或所用時(shí)間的測(cè)定值；

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀g）熔體質(zhì)量流動(dòng)速率,，g/10min,；或熔體體積流動(dòng)速率，cm³/10min,。結(jié)果表示取兩位有效數(shù)字,，（當(dāng)獲得多個(gè)測(cè)定值時(shí)，應(yīng)報(bào)告所有單個(gè)測(cè)定值）,；

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀h）需要時(shí),，報(bào)告流動(dòng)速率比(FRR)；

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀i）報(bào)告試樣的任何異常情況,，例如變色,、發(fā)粘、擠出物扭曲或熔體流動(dòng)速率的異常變化,；

熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀j）試驗(yàn)日期,。