編號：NMJS09231
篇名：萃取分光光度法測定氯化鉀體系中的十八胺
作者：宋忠梅 路淼 張慧芳 張鵬瑞 房得珍 馬亮 劉青青 于雪峰 劉海寧 葉秀深 馬珍 彭文博 吳志堅
關(guān)鍵詞： 十八胺 萃取分光光度法 氯化鉀 十二烷基嗎啉 鹽湖
機(jī)構(gòu)： 中國科學(xué)院青海鹽湖研究所 青海鹽湖工業(yè)股份有限公司鹽湖股份中央研究院 青海省生產(chǎn)力促進(jìn)中心有限公司科技事務(wù)部 中國科學(xué)院大學(xué)化學(xué)科學(xué)學(xué)院
摘要： 十八胺是冷結(jié)晶-正浮選法生產(chǎn)氯化鉀的常用捕收劑,用量顯著影響浮選分離效率,。由于其會吸附在氯化鉀表面,不可避免地在氯化鉀中殘留,不利于高純鉀鹽產(chǎn)品的開發(fā)。針對氯化鉀生產(chǎn)過程及產(chǎn)品中十八胺含量測定的需求,依據(jù)十八胺和溴酚藍(lán)通過范德華力和氫鍵絡(luò)合的作用原理,開發(fā)了以乙酸丁酯為萃取劑,、溴酚藍(lán)鈉鹽為顯色劑的萃取分光光度法測定氯化鉀中十八胺的濃度,。考察了溶液pH,、十二烷基嗎啉,、共存鹽、平衡時間,、顯色劑用量對十八胺濃度測量的影響,。結(jié)果表明:當(dāng)溶液pH從3~9逐漸增大時,十八胺與溴酚藍(lán)的絡(luò)合作用減弱且絡(luò)合分子極性增大,導(dǎo)致吸光度降低;在pH<5時,十二烷基嗎啉和溴酚藍(lán)能形成有色絡(luò)合物,當(dāng)pH為6~9時萃取液吸光度值趨近于零;共存氯化鉀,、氯化鈉、硫酸鉀,、氯化鎂等溶液的離子強(qiáng)度增大,氫鍵作用減弱但絡(luò)合分子的鹽析效應(yīng)增強(qiáng),溶液中微量的Li+,、NH4+和B對萃取液吸光度影響不大;顯色劑用量過大時,吸光度值太大且不符合朗伯-比爾定律,平衡時間影響較小。選擇測定條件為:溶液的pH為6,、離子強(qiáng)度為1 mol·L-1,2 mmol·L-1顯色劑的用量為0.50 mL,采用緩沖溶液定容至25 mL,反應(yīng)5 min后加入5.00 mL乙酸丁酯萃取,待分層平衡2 min后于458 nm處測定萃取液吸光度,工作曲線為A=0.04949c+0.06624(R2=0.9923,ε=1.33×104 L·mol-1·cm-1,0~10 mg·L-1),。該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.33%~2.63%,平均相對誤差為-0.90%,十八胺和十二烷基嗎啉混合體系的平均相對誤差為-0.25%。采用該方法測得正浮選精鉀母液中十八胺含量為8.66 mg·L-1,加標(biāo)回收率為95.5%~106%,可用于測定鹽湖鉀肥生產(chǎn)過程中十八胺的濃度,。
