編號(hào)：NMJS09076
篇名：粉末壓片-X射線熒光光譜法測(cè)定過(guò)磷酸鈣中硫含量
作者：王勇 劉林 劉元清 李國(guó)偉 邵國(guó)慶
關(guān)鍵詞： X射線熒光光譜法(XRF) 過(guò)磷酸鈣 硫 基體效應(yīng)
機(jī)構(gòu)： 攀西釩鈦檢驗(yàn)檢測(cè)院
摘要： 硫是過(guò)磷酸鈣中重要營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)之一,為準(zhǔn)確快速測(cè)定過(guò)磷酸鈣中硫的含量,將過(guò)磷酸鈣試樣充分干燥后研磨至粒度小于74μm,采用硼酸鑲邊,在壓力18 MPa條件下保壓30 s,制成樣片。通過(guò)在過(guò)磷酸鈣樣品中添加不同質(zhì)量的純物質(zhì)硫酸鈣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.52%~17.21%),經(jīng)過(guò)專(zhuān)用混勻設(shè)備混合均勻后,與試樣壓片相同條件下壓制標(biāo)準(zhǔn)樣片,作為過(guò)磷酸鈣中硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品,制作硫標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線線性相關(guān)系數(shù)R 2為0.9995,采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正干擾,建立了粉末壓片-波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法測(cè)定過(guò)磷酸鈣中硫含量的方法,方法檢出限為0.002%;對(duì)3個(gè)不同硫含量的過(guò)磷酸鈣樣品重復(fù)測(cè)量7次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.4%~3.1%,方法精密度較好;同時(shí)用高溫燃燒紅外光譜法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定樣品,將測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,三者測(cè)定結(jié)果相對(duì)極差小于2.0%,無(wú)顯著性差異,。方法不需要對(duì)樣品進(jìn)行熔融或溶解,樣品制備簡(jiǎn)單,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性好,分析效率高,適合于大批量樣品中硫的測(cè)定。
