編號：FTJS10046
篇名：微反應(yīng)器內(nèi)Stöber法可控制備SiO2微球
作者：余楊屏 楊梅 李明芝 陳光文
關(guān)鍵詞： 微反應(yīng)器 SiO2微球 Stober法 平均粒徑 單分散性
機(jī)構(gòu)： 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 中國科學(xué)院大學(xué)
摘要： 采用微反應(yīng)器與間歇反應(yīng)器串聯(lián)策略,實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)物料的快速混合及陳化時(shí)間的靈活調(diào)變,基于St?ber法可控合成了SiO2微球。通過X射線粉末衍射(XRD),、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR),、透射電子顯微鏡(TEM)對樣品的物相和形貌進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,SiO2微球的平均粒徑及粒徑分布取決于TEOS水解反應(yīng)及硅酸鹽單體縮聚反應(yīng)間的競爭,同時(shí)還受反應(yīng)前期物料的混合速率的顯著影響,。當(dāng)陳化溫度從25℃增高至75℃,SiO2微球平均粒徑從472 nm減小至200 nm,單分散性變化不大。當(dāng)氨水濃度從0.8 mol/L增加至5.6 mol/L時(shí),SiO2微球平均粒徑從34 nm增大至261 nm,單分散性變好,。當(dāng)水濃度增加至35.6 mol/L或TEOS濃度增加至1.0 mol/L時(shí),溶液中發(fā)生多次成核或持續(xù)成核現(xiàn)象,使得SiO2微球的單分散性急劇變差,。提高雷諾數(shù)或縮小通道內(nèi)徑有利于獲得單分散SiO2微球。
