編號(hào)：FTJS08690
篇名：氟硅酸鉀滴定法測(cè)定粗制氟化鈉中二氧化硅
作者：謝堂鋒 陳若葵 鞏勤學(xué) 蔡羅蓉
關(guān)鍵詞： 微波消解 氟硅酸鉀滴定法 氟化鈉 二氧化硅
機(jī)構(gòu)： 湖南邦普循環(huán)科技有限公司
摘要： 采用硝酸-氫氟酸混合酸為消解溶劑,通過(guò)微波消解技術(shù)對(duì)粗制氟化鈉進(jìn)行快速消解,并用氟硅酸鉀滴定法測(cè)定其二氧化硅含量,。選擇飽和氯化鉀溶液替代固體氯化鉀作為沉淀劑,考察了消解酸體系、飽和氯化鉀溶液用量,、沉淀溫度,、沉淀放置時(shí)間、共存元素干擾及指示劑選擇等條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響并進(jìn)行優(yōu)化,。確定了最優(yōu)測(cè)試條件:以8 mL硝酸+2 mL氫氟酸為消解溶劑,以8 mL飽和氯化鉀溶液為沉淀劑,控制沉淀溫度為20~25℃,、沉淀放置時(shí)間為15 min,選擇50 g/L氯化鉀-50%乙醇溶液洗滌沉淀,采用溴麝香草酚藍(lán)-酚紅指示劑。該方法應(yīng)用于回收粗制氟化鈉中二氧化硅含量的測(cè)定可大幅度縮短分解試樣的時(shí)間,有效降低檢測(cè)成本,回收率為99.15%~100.63%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=8)小于1%,與傳統(tǒng)高溫堿熔法測(cè)定結(jié)果相符,方法的準(zhǔn)確度和精密度較好,。
