編號(hào):NMJS06783
篇名:氐溫灰化-懸浮液進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定煤中鎘
作者:龍安應(yīng) 劉全亨 吳勝金 王士魁 李悅
關(guān)鍵詞: 低溫灰化 懸浮液進(jìn)樣 石墨爐原子吸收光譜法 鎘
機(jī)構(gòu): 貴州省地礦局
摘要: 針對(duì)煤質(zhì)復(fù)雜,,而煤中的鎘元素具有低含量且易揮發(fā)的特點(diǎn),,提出了采用氧等離子體低溫灰化技術(shù)對(duì)煤進(jìn)行預(yù)處理,再加入硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑使鎘在灰化過(guò)程中生成難離解物質(zhì),,建立了懸浮液進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)測(cè)定煤中鎘的方法,。研究過(guò)程中主要探討了樣品基質(zhì)的影響,通過(guò)對(duì)比分析低溫灰化前后的樣品,,發(fā)現(xiàn)低溫灰化處理明顯提高了分析的靈敏度和精密度,;優(yōu)化了懸浮液樣品的灰化溫度和原子化溫度及基體改進(jìn)劑的用量,確定灰化溫度和原子化溫度分別為65O℃和22OO℃,,基體改進(jìn)劑硝酸鈀的最佳質(zhì)量濃度為1.Og/L,。實(shí)驗(yàn)表明,在優(yōu)化條件下,,標(biāo)準(zhǔn)懸浮液樣品中鎘在O.1~2.0μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系,,線性相關(guān)系數(shù)為O.9995。方法檢出限為0.012mg/kg,。對(duì)煤實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析,,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)為2.9%~5.9%,測(cè)定結(jié)果與密閉消解法處理樣品后的測(cè)定值或認(rèn)定值吻合,。