編號：NMJS06751
篇名：第三液相富集-石墨爐原子吸收光譜法測定高溫合金中痕量碲
作者：劉正 王海舟 李小佳 賈云海
關(guān)鍵詞： 碲 第三液相 石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS) 高溫合金 預(yù)富集 二安替比林甲烷
機(jī)構(gòu)： 鋼鐵研究總院
摘要： 高溫合金成分復(fù)雜,，基體元素和合金元素嚴(yán)重干擾石墨爐原子吸收光譜法（GF-AAS）測定痕量碲,。因而需要采用萃取技術(shù)分離干擾元素。二安替比林甲烷（DAM）·氫碘酸（HI）三相體系萃取碲具有較高的選擇性,。該體系中形成的第三液相為二安替比林甲烷（DAM）·氫碘酸（HI）締合物在三氯甲烷和苯混合溶劑中的分散相。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了二安替比林甲烷（DAM）·氫碘酸（HI）三相體系萃取條件，結(jié)果顯示碲在第三液相,、第二相和水相中分配比為8400：1600：1。該萃取體系第三液相中碲的富集倍數(shù)高達(dá)21倍,，同時(shí)可有效分離高溫合金中基體元素和合金元素,，消除了這些元素對石墨爐原子吸收光譜法測定碲的干擾。將第三液相稀釋后直接進(jìn)樣,，選用硝酸鈀為改進(jìn)劑,，優(yōu)化石墨爐升溫程序，解決了有機(jī)物引起的背景干擾問題,，獲得了穩(wěn)定的碲吸光度,，進(jìn)而建立了“二安替比林甲烷·氫碘酸第三液相富集一石墨爐原子吸收光譜法測定高溫合金中痕量碲”的新方法,。方法檢出限為0．055μg／g。用實(shí)驗(yàn)方法分析高溫合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中0．5O～83μg／g的痕量碲,，測定值與認(rèn)定值一致,，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=8）不超過2O％,。
