編號：NMJS06583
篇名：氮,氮,氮′,氮′-四辛基-3-氧戊二酰胺色譜柱分離—電感耦合等離子體質譜法測定混合稀土氧化物中重稀土
作者：梁永利[1] ;張翼明[2,3] ;弓愛君[4] ;張秀艷[2,3] ;李建強[4] ;張立鋒[2,3]
關鍵詞： N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA) 電感耦合等離子質譜法(ICP-MS) 混合稀土氧化物 重稀土元素
機構： [1]包頭輕工職業(yè)技術學院,內(nèi)蒙古包頭014030; [2]包頭稀土研究院,內(nèi)蒙古包頭014030; [3]稀土冶金及功能材料國家工程研究中心,內(nèi)蒙古包頭014030; [4]北京科技大學化學與生物工
摘要： 電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）測定稀土元素時,輕稀土元素Ce,、Nd,、Sm的氧化物等復合離子嚴重干擾重稀土元素Tb,、Dy,、Ho,、Er的測定,因此對混合稀土中重稀土元素進行測定前一般需要先對其分離富集,。實驗在樣品溶解后,將N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺（TODGA）用硅藻土吸附后裝柱,以0.1mol/L HNO3為樣品溶液介質上柱,通過控制洗脫液的種類,、酸度以及洗脫液流速,實現(xiàn)了輕稀土元素La,、Ce,、Pr,、Nd與重稀土元素Tb、Dy,、Ho,、Er、Tm,、Yb,、Lu的分離和富集,建立了ICP-MS測定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法。實驗表明：控制洗脫流速為2.0mL/min,用pH 2.0的HNO3淋洗至淋洗體積約為500mL,繼續(xù)收集洗脫液,并用ICP-MS檢測其中Nd2O3含量,直至洗脫液中Nd2O3的質量濃度小于200ng/mL,可將輕稀土元素La,、Ce,、Pr、Nd及少量Y,、Sm,、Gd洗脫;再改用350mL 1mol/L HCl洗脫重稀土元素,可實現(xiàn)重稀土元素與La、Ce,、Pr,、Nd及部分Y、Sm,、Gd的分離;通過選擇^159Tb,、^163Dy、^165Ho,、^167Er,、^169Tm、^172Yb,、^175Lu為測定同位素可消除質譜干擾,。將實驗方法應用于混合稀土氧化物中重稀土元素的測定,加標回收率在93%～110%之間,相對標準偏差（RSD,n=8）在1.1%～10%之間。
