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SPEX MIXER/MILL? 8000系列高能球磨儀可將堅硬或易碎樣品粉碎至可分析細度,，部分樣品研磨精度可達納米級別,。采用獨 家專 利的∞式三維立體運動模式研磨,，360°立體無死角,，非正反轉方式,，可以在最短的時間內向樣品輸送最 高的機械能量,，為目前世界上所有球磨儀中能量最 高,、速度最快的球磨機,。

SPEX以其在球磨機研發(fā)和生產(chǎn)超過60年的經(jīng)驗以及在球磨機創(chuàng)新領域所做出的突出貢獻，成為美國球磨機行業(yè)標準的制定者,。

SPEX高能球磨儀可用于巖石,、礦物、金屬合金,、陶瓷,、催化劑、玻璃,、沙子,、水泥,、爐渣、醫(yī)藥,、植物和動物組織,、谷物、種子,、油漆和油墨,、電子、RoHS樣品等分析用樣品研磨,。 

下文將介紹SPEX高能球磨儀用于分析納米晶體材料中的顆粒尺寸效應,。該應用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),經(jīng)漢諾威大學物理化學和電化學研究所P.Heitjans教授同意。 

高能球磨法制備納米晶氧化陶瓷

SPEX 高能球磨儀

分析納米晶體材料中的顆粒尺寸效應需要一種可以調節(jié)顆粒尺寸的技術,。在本研究中,，使用球磨機(8000M Mixer/Mill?, SPEX SamplePrep；配備有氧化鋁和氧化鋯小瓶),。球磨特別適合這項任務,，因為它易于使用，并允許研磨相對大量的材料以及各種不同的材料,。

分析介質為：Li2O,、LiNbO3、LiBO2,、B2O3,、TiO2和Li2O：B2O3混合物。通過研磨時間測定平均粒徑,，隨后通過X射線衍射（XRD）和透射電子顯微鏡（TEM）進行分析,。選擇含鋰材料是因為它們作為固體電解質的潛在用途。TiO2在用作光催化劑方面是令人感興趣的,。對于吸濕性材料,，在氬氣氣氛中填充氧化鋁研磨瓶并將其放入密封的不銹鋼容器中。

?顆粒大小

不同的氧化物表現(xiàn)出不同的研磨特性,，但最小粒徑約為在研磨8至10小時后獲得20nm.通過XRD分析和TEM數(shù)據(jù)確定顆粒尺寸,。差示掃描量熱法（DSC）表明，納米晶樣品是亞穩(wěn)態(tài)的,，加熱導致顆粒生長,。在燒結過程中，當要生產(chǎn)固體致密陶瓷時,，要考慮到這一點,。其他研究小組先前的研究表明，兩步燒結特別適合在第二步中使用較低的溫度,。

通過兩種方法分析,，TiO2在研磨過程中發(fā)生了部分相變。當進行球磨時,，包含另外雜質的金紅石以較小粒徑的純金紅石（不含雜質）形式獲得,。

?化學反應

陶瓷組分的混合和隨后的壓制產(chǎn)生具有多個不同邊界層的材料。這種不同界面的晶格可以通過改變顆粒尺寸來改變,。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的過程中,，檢測到由于該化學-機械過程引起的化學變化。在短時間后,，用XRD分析僅檢測到原始化合物的譜線,，而在4小時后出現(xiàn)新的譜線。新形成的產(chǎn)物是Li2B4O7,。這表明反應的最 終產(chǎn)物并不取決于混合物的組成,，而是取決于邊界層的條件。

?結論

高能球磨特別適用于顆粒尺寸的減小以及后續(xù)化學和物理變化的研究,。顆粒尺寸減小和隨后生長的特征與所有分析的氧化物相似,。開始時微晶材料沒有發(fā)生化學反應，經(jīng)過研磨后：一些材料表現(xiàn)出相變,；另一些材料則表現(xiàn)出化學反應,。

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Spex 8200行星球磨機通過機械運動研磨樣品，沿一個方向旋轉震擊器,，而平臺（太陽輪）沿相反方向旋轉,。機械磨具以2:1的比例進行，使容器相對于太陽輪的每一次旋轉旋轉兩次,。當容器移動時,，相對離心力被傳遞到磨球上，使磨球以圓周運動的方式相互移動,，并抵靠容器壁,，從而研磨樣品。