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【瑞士步琦】【應(yīng)用】有機(jī)溶劑在實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)中的應(yīng)用

步琦 2025-02-14 | 閱讀：497

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有機(jī)溶劑

在實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)中的應(yīng)用

凍干應(yīng)用

介紹

冷凍干燥在設(shè)計(jì)之初是僅使用水為溶劑。隨著新應(yīng)用的不斷涌現(xiàn),，在水溶液中不溶的物質(zhì)在化學(xué)應(yīng)用中變得越來(lái)越普遍。因此,，冷凍干燥越來(lái)越多地與有機(jī)溶劑而不是水一起使用,。在樣品被冷凍干燥之前，樣品往往在研究和開(kāi)發(fā)中使用到無(wú)機(jī)酸和堿,。通常在凍干過(guò)程開(kāi)始之前,，必須充分考慮這些類(lèi)型的樣品在凍干過(guò)程中的可能發(fā)生的情況。

硬件

冷凍干燥機(jī)包含塑料（丙烯干燥室）,、橡膠（密封件和墊圈）和不銹鋼（冷凝器）,，這些材料可能會(huì)受到無(wú)機(jī)和有機(jī)溶劑的不利影響。在開(kāi)始凍干前,，檢查系統(tǒng)的狀態(tài)非常重要,，尤其是檢查密封件、不銹鋼部件和丙烯干燥室,，并更換磨損的部分,。

凍干過(guò)程

在冷凍干燥過(guò)程中，許多含水樣品可以很容易地處理,，并且對(duì)于大多數(shù)實(shí)驗(yàn)而言,，水將完全收集在冷凝器上。但有機(jī)溶劑的情況可能大不相同——許多有機(jī)溶劑的冰點(diǎn)很低,；有些溫度遠(yuǎn)低于冷凝器表面溫度,。為了了解溶劑是否可以冷凍干燥,，需要使用溶劑的蒸氣壓曲線(xiàn)來(lái)驗(yàn)證四個(gè)主要問(wèn)題,。

“溶劑如何被凍結(jié),？”即哪種方法可以達(dá)到足夠低的溫度，使樣品完全凝固,。
“溶劑在什么濃度下可以冷凍,？”即溶劑是否需要稀釋才能凝固。
“冷凝器能收集溶劑嗎,？”即冷凝器的溫度需要比溶劑的凝固點(diǎn)溫度低15-20°C,。
“在這個(gè)過(guò)程中，樣品會(huì)保持在冷凍狀態(tài)嗎,？”即我們能否保持足夠低的壓力,，使樣品保持凝固狀態(tài)。

有機(jī)溶劑很難冷凍,。它們通常需要在冷凍前用水稀釋?zhuān)蛘呤褂靡旱獊?lái)達(dá)到足夠低的溫度,。許多有機(jī)溶劑的冰點(diǎn)很低，即使是 -85°C 或 -105°C 的冷凝器也無(wú)法收集它們,。因此在蒸汽收集方面,，-55°C 的冷凝器與更冷的冷凝器之間的能力差異并不大，如表1所示,。

表1. 常用溶劑的三相點(diǎn)

溶劑類(lèi)型	三相點(diǎn)溫度 ℃	三相點(diǎn)壓力 mbar
水	0	6.1
乙腈	-43.9	1.67
丙酮	-94.7	2.33*10^-2
甲醇	-97.7	1.86*10^-3
乙醇	-123.15	4.3*10^-6

如果溶劑沒(méi)有被捕獲在冷凝器中,，它將以蒸汽的形式通過(guò)泵離開(kāi)腔室。當(dāng)溶劑蒸汽離開(kāi)系統(tǒng)時(shí),，選擇合適的泵是至關(guān)重要的,。渦旋泵（例如Lyovapor L-200配置的愛(ài)德華茲渦旋泵nXds 6ic）建議所有涉及有機(jī)溶劑冷凍干燥應(yīng)用使用。由于有機(jī)溶劑的冷凍溫度和三相點(diǎn)較低,，即使在極限真空下,，也很難足夠快地排出系統(tǒng)，同時(shí)保持系統(tǒng)中足夠低的壓力以避免溶劑熔化,。對(duì)于稀釋后的溶液,，通常會(huì)看到有機(jī)溶劑的熔化和蒸發(fā)，而水保持凍結(jié)狀態(tài)（下面溶劑表中的黃色區(qū)域）,。如果溶劑量過(guò)高,，系統(tǒng)將無(wú)法維持所需的壓力，所有溶劑都會(huì)熔化和蒸發(fā)（溶劑表中的紅色區(qū)域）,，則必須停止凍干進(jìn)程,。

如何處理實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)中的有機(jī)溶劑

如果可能的話(huà)，在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行冷凍干燥之前,，盡可能多地去除溶劑,。

亞克力干燥筒可能會(huì)出現(xiàn)少量蝕刻，它不會(huì)影響凍干進(jìn)程,，但也可能需要定期更換,。良好和定期的設(shè)備維護(hù)是非常有必要的,，冷凍干燥機(jī)應(yīng)在每次使用后清洗。

不要讓冷凝液留在冷凝器中,，在疏水閥打開(kāi)的情況下,，盡快進(jìn)行儀器的除霜步驟。用清水沖洗冷凝器,，確保其清潔干燥,。

使用干泵處理除水以外的溶劑，并確保泵的排氣口位于通風(fēng)柜中,，以避免實(shí)驗(yàn)者接觸到溶劑,。

下面顯示不同型號(hào)的凍干機(jī)對(duì)應(yīng)的有機(jī)溶劑應(yīng)用范圍，以及它們是否可以通過(guò)凍干去除,?？筛鶕?jù)應(yīng)用需求選擇合適的凍干機(jī)。

	樣品可以被冷凍干燥,，升華正常進(jìn)行,。
	干燥室中的壓力不能設(shè)置到足夠低的值以保持溶劑的固體形式。有機(jī)溶劑會(huì)熔化,，而水會(huì)保持冰的形態(tài),。有機(jī)溶劑會(huì)蒸發(fā)，壓力會(huì)增加,，直到完全蒸發(fā),。然后冰就會(huì)升華。盡管溶劑不能升華,，但蒸發(fā)對(duì)許多應(yīng)用來(lái)說(shuō)已經(jīng)足夠了,。
	無(wú)法進(jìn)行凍干。
*	取決于壓力設(shè)置

冷凍干燥機(jī)

L-200

Lyovapor^TM L-200 冷阱 -55℃

溶劑種類(lèi) 及濃度	100%	50%	30%	10%	≤5%
乙酸
丙酮
乙腈
二甲亞砜
乙醇
異丙醇
甲醇
三氟乙酸

冷凍干燥機(jī)

L-250

Lyovapor^TM L-250 冷阱 -85℃

溶劑種類(lèi) 及濃度	100%	50%	30%	10%	≤5%
乙酸
丙酮
乙腈
二甲亞砜
乙醇
異丙醇
甲醇
三氟乙酸
叔丁醇
甲酸