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固液萃取法

什么是固液萃??？

固液萃取是無數(shù)科學(xué)突破的基石,，其歷史可追溯到科學(xué)研究的最初階段,。從古代文明的溶劑萃取法演變?yōu)槲覀兊默F(xiàn)代儀器可實(shí)現(xiàn)的復(fù)雜技術(shù),，如索氏萃取，萃取的重要性不容置疑,。在步琦,，通過我們最先進(jìn)的萃取儀器推動(dòng)食品和飼料、環(huán)境和化學(xué)以及更多實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域的未來發(fā)展,。

其中一種最傳統(tǒng)且使用最廣泛的方法就是索氏萃取,，它由 Franz von Soxhlet 在 19 世紀(jì)發(fā)明，通過蒸餾連續(xù)萃取樣品,。除了傳統(tǒng)的經(jīng)典萃取法外,，還可使用更新的萃取法，這些方法速度更快,，可顯著減少溶劑消耗,。提高效率的一種方法就是提高萃取溫度。利用這種影響的兩種方法是熱萃?。≧andall 萃?。┖徒?jīng)濟(jì)型連續(xù)萃取（Twisselmann 萃?。?。再后來，增加壓力進(jìn)一步提高了效率,，如加壓溶劑萃取法 (PSE),。

如今，萃取技術(shù)（如固液萃取,、索氏萃取和加壓溶劑萃?。┰趶膹?fù)雜混合物分析的樣品制備到環(huán)境檢測、食品質(zhì)量控制和法規(guī)合規(guī)等各個(gè)研究領(lǐng)域都起著重要作用,。我們?nèi)娴膬x器產(chǎn)品組合反映了這種應(yīng)用多樣性并提供兼具準(zhǔn)確度,、速度、安全性和可靠性的解決方案,。

索氏萃取的工作原理

這種固液萃取法允許通過持續(xù)的溶劑蒸餾連續(xù)萃取樣品,，從而提高效率。均質(zhì)樣品是可溶于溶劑與不溶于溶劑成分的混合物,。為了進(jìn)行萃取,，將樣品放入萃取腔中。將溶劑與樣品分離,、加熱并蒸發(fā),。

熱萃取的工作原理

此方法也被稱為 Randall 萃取，在這種方法中,，直接將樣品放在燒杯中,，并浸入煮沸的溶劑中,。因此，樣品和溶劑不會(huì)相互分離,。此程序使樣品的溫度高于索氏萃取,，從而提高了萃取效率。在隨后的溶劑蒸發(fā)過程中,，樣品釋放出可溶成分,，將其收集到燒杯中。

介紹

本篇應(yīng)用文章采用全頻固液萃取儀 E-800 HE 測定了肉制品的總脂肪含量,，用不同的溶劑對(duì)樣品進(jìn)行均質(zhì),、水解和熱萃取。該方法提供可靠和可重復(fù)的結(jié)果,。

儀器

• 酸水解儀 H-506 (訂貨號(hào):11H5060001)

• 全頻固液萃取儀 E-800 HE (11E800H0000)

• 冷卻循環(huán)水機(jī) F-308 (11F30801)

• 分析天平(精度±0.1 mg)

樣品

• 香腸1,，脂肪含量為 18.850g/100g

• 香腸2，脂肪含量為 22g/100g

實(shí)驗(yàn)步驟

熱萃取法測定脂肪包括以下步驟: 樣品均質(zhì)后,，用 4M HCl 水解樣品,，并用酸水解儀 H-506 過濾水解后的溶液，將水解后的樣品進(jìn)行干燥,，使用全頻固液萃取儀 E-800 HE 熱萃取法提取脂肪,，干燥后稱重計(jì)算脂肪含量,。

水解樣品基質(zhì)

將 2g 硅藻土放入水解樣品管中,，加入10g均質(zhì)后的樣品，并記錄樣品的準(zhǔn)確重量,。加入 50mL鹽酸(4M),，輕輕旋轉(zhuǎn)樣品管形成懸浮液。再加入 50mL鹽酸(4M)確保無任何殘留的樣品在玻璃壁上,。將水解儀預(yù)熱 10 分鐘后,，放入待加熱的位置，連接吸氣管,，啟動(dòng)真空泵,。當(dāng)?shù)谝粋€(gè)位置沸騰時(shí)，將加熱等級(jí)調(diào)節(jié)至 2.5 擋,，在觀察到所有位置恒沸后水解樣品 30 分鐘,。水解結(jié)束時(shí)，在每個(gè)樣品管中加入 50mL 純水,，關(guān)閉加熱后并將樣品管提升到頂部位置來過濾樣品,。加入至少 400mL 的溫水來清洗每個(gè)樣品管，直到pH值達(dá)到中性,。

脂肪提取

 準(zhǔn)備加熱燒杯,，使用干燥潔凈的燒杯進(jìn)行提取,，在 102°C 下干燥至少 30 分鐘。在干燥皿中將其冷卻至室溫至少 2 小時(shí),，記錄準(zhǔn)確的重量,。使用樣品夾將樣管加入燒杯中，將燒杯放在相應(yīng)的加熱板上,。關(guān)閉防護(hù)罩,，通過冷凝器上方的加注口加注適量溶劑，在熱萃取過程中,，必須通過冷凝器上方來添加溶劑,，而不是直接將溶劑加入燒杯中，等所有溶劑浸沒樣品后再開始萃取,。

打開所需要萃取的位置,，并根據(jù)下表中所列參數(shù)啟動(dòng)提取：

熱提取步驟過程如圖1 ~ 3所示: 

提取后的脂肪保留在燒杯中,，將含有萃取物的燒杯放入干燥箱,，在 102°C 下干燥，直至達(dá)到恒定重量,。

結(jié)果

可以看到香腸的脂肪含量均符合規(guī)定及標(biāo)簽值,，與所使用的溶劑無關(guān)。根據(jù)所用溶劑的類型,，可以觀察到脂肪含量的微小差異,，可以理解為溶劑不同的極性差異，完整的研究結(jié)果總結(jié)于下表中,。

結(jié)論

使用水解儀 H-506 和全頻固液萃取儀 E-800 HE 對(duì)肉制品中總脂肪含量的測定結(jié)果可靠,，重現(xiàn)性好。這些結(jié)果與標(biāo)簽值對(duì)應(yīng)良好,，具有較低的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),。

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