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【瑞士步琦】【應(yīng)用】聚焦環(huán)境——步琦助力環(huán)境分析

步琦 2024-05-08 | 閱讀：570

聚焦環(huán)境

步琦助力環(huán)境分析

環(huán)境應(yīng)用

溶劑萃取是環(huán)境污染物和殘留物分析中重要的前處理部分。瑞士步琦提供的全頻固液萃取儀 E-800 及快速溶劑萃取儀 E-914/E-916,，在處理環(huán)境樣品時(shí)可以提供自動(dòng)快速且可靠的萃取過程。本文介紹了廢水中油脂的測(cè)定、空氣過濾膜中二噁英的測(cè)定以及沉積物中多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴的測(cè)定方法。所有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合預(yù)期值,。

介紹

環(huán)境可持續(xù)性問題已逐漸成為科學(xué)界和民眾關(guān)心的問題。人們也更加重視環(huán)境保護(hù)和人類健康免受污染這些問題,。

▲ 圖1:良好的環(huán)境是健康和高質(zhì)量生活的先決條件

為了有效地預(yù)防或清除污染,，用于環(huán)境分析的過程和方法必須穩(wěn)定、通用且數(shù)據(jù)可靠,。瑞士步琦向環(huán)境相關(guān)企業(yè),、環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室和政府部門提供可靠的樣品制備和分析的先進(jìn)解決方案。我們的解決方案包括空氣,、土壤,、沉積物、淤泥,、廢物和廢水等樣品前處理和測(cè)試方案,。

測(cè)定環(huán)境和食品樣品中的污染物需要高效的樣品前處理方法,，而優(yōu)化樣品前處理是實(shí)現(xiàn)環(huán)境分析的關(guān)鍵因素,。本文將展示使用瑞士步琦公司的全頻固液萃取儀E-800 萃取廢水中的油脂,、沉積物中的PAH 和PCBs以及大氣中的 PCDD/F 等應(yīng)用的實(shí)驗(yàn)參數(shù)和最終結(jié)果。

固液萃取法通常是測(cè)定固體和半固體基質(zhì)中有機(jī)污染物分析程序的一部分,。萃取質(zhì)量的好壞直接影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性和樣品的輸出量,，是整個(gè)分析過程的瓶頸。因此有效可靠的萃取是成功測(cè)定環(huán)境污染物的先決條件,。索氏萃取法作為一種公認(rèn)的萃取標(biāo)準(zhǔn)方法,，在環(huán)境分析領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

在過去的二十年中,，現(xiàn)代的萃取方法,，如加壓溶劑萃取、超聲波萃取和微波萃取等也進(jìn)入了環(huán)境分析的官方標(biāo)準(zhǔn)方法中[1, 2],。與傳統(tǒng)索氏萃取相比,，這些現(xiàn)代萃取方法的主要優(yōu)點(diǎn)是萃取時(shí)間短，樣品輸出量高,。本文主要研究使用經(jīng)典的索氏萃取法提取環(huán)境樣品,。在其它文章中可以看到使用步琦的快速溶劑萃取儀 E-914 / E-916 高效地測(cè)定環(huán)境污染物[3-5]。

▲ 圖2：快速溶劑萃取儀 E-916

所有的現(xiàn)代萃取方法都是需要與索氏萃取技術(shù)進(jìn)行比較和驗(yàn)證,。不少文獻(xiàn)也比較了這些不同的萃取技術(shù),，例如[6-8]。傳統(tǒng)索氏萃取方法的主要缺點(diǎn)是萃取時(shí)間長(zhǎng),、溶劑消耗量大,。使用萃取設(shè)備可以緩解這些問題，同時(shí)也可以優(yōu)化環(huán)境分析,。

▲ 圖3：全頻固液萃取儀 E-800

瑞士步琦公司的自動(dòng)索氏萃取裝置的應(yīng)用實(shí)例包括土壤中 PAH 的測(cè)定[9],，大氣中 PBDEs 的測(cè)定[10]，從沉積物中提取類二噁英 [11],，沉積物中 PCB,、PAH 和 OCP 的測(cè)定[12]以及通過測(cè)定生物體內(nèi)的生物積累量獲取 DDT 的污染情況[13]。

以下是瑞士步琦公司部分環(huán)境應(yīng)用研究,。

廢水中的油脂

油是最常見的水污染類型和形式之一,。由于油脂很容易傳播，即使是少量的油也可能對(duì)水環(huán)境造成危害[14],。在大多數(shù)國(guó)家,，法規(guī)會(huì)限定地表水和地下水中的油脂含量。

▲ 圖4：廢水

“油脂”被定義為可被回收的任何物質(zhì),，如溶于溶劑的物質(zhì),。它包括由溶劑從酸化樣品中萃取的其他物質(zhì)(如硫化合物,、某些有機(jī)染料和葉綠素)，并且在測(cè)試期間不揮發(fā)[15],。油脂可在溶劑萃取后采用重量法或紅外吸收法測(cè)定,。與紅外和重量測(cè)定方法不同，GC-FID 法提供了獲取油脂餾分中不同烴類詳細(xì)信息的可能性[14],。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) AWWA5520 Part D 索氏萃取[15],，在棉布和紙濾盤上過濾酸化的廢水樣品。再用正己烷萃取干燥的過濾器,。然后用重量法測(cè)定正己烷萃取物中的殘留物,，并與廢水樣品的油脂含量相對(duì)照。

樣品中加入了經(jīng)認(rèn)證的參考物質(zhì)(葵花籽油),，其含量為 100ppm,。對(duì)該樣品進(jìn)行了過濾、萃取,，并測(cè)定回收率,。提取時(shí)間為 4h，符合標(biāo)準(zhǔn)方法[15]的要求,。結(jié)果如表1所示,。

表1：測(cè)定空白及油脂回收率(平均值，n=3,，括號(hào)內(nèi) rsd %)

空白		4.6mg (11.3%)
回收率		102.4% (2.5%)

空氣中的二噁英

空氣質(zhì)量是人們?nèi)找骊P(guān)注的健康話題,，特別是在城市地區(qū)，人類活動(dòng)與污染源共存,。目前人們正關(guān)注空氣中的顆粒物(PM),，這是一種存在于空氣中由微小顆粒和液滴組成的混合物，并可通過呼吸進(jìn)入肺部和血液循環(huán),。二噁英是一種氯化芳香族碳?xì)浠衔?，是一些熱力過程的副產(chǎn)品，可能被釋放到環(huán)境中并附著在顆粒物上,。

空氣樣品被采集至 PUF 或石英纖維濾膜,。依據(jù) EPA 綱要 TO-9 [16] 和 EPA 方法1613 [17] 的二噁英測(cè)定方法，分析前采用索氏萃取法提取含有污染物的濾膜,。

提取前先用索氏提取儀預(yù)萃取作為清洗步驟,。以甲苯為溶劑，在索式熱萃取模式下對(duì)加標(biāo)的濾膜萃取約 13h,， QFF 在索氏萃取模式下以二氯甲烷為溶劑萃取約 12h,。濃縮后的萃取液通過 GC-MS 進(jìn)行分析。測(cè)定的回收率達(dá)到 50-150%,，在 EPA 1613 [17]規(guī)定的范圍內(nèi)(見表2),。

表2: 測(cè)定二噁英在加標(biāo) PUF 過濾器上的回收率[%],，n=4?？瞻讟悠分袩o(wú)可定量分析物

回收率 (rsd%）		回收率 (rsd%）
¹³C 2,3,7,8 TCDF		94.6 (16.7%)
¹³C 2,3,7,8 TCDD		115 (14.7%)
¹³C 2,3,4,7,8 PeCDF		88.1 (7.00%)
¹³C 1,2,3,7,8 PeCDD		60.0 (28.3%)
¹³C 1,2,3,4,7,8 HxCDF		60.4 (10.3%)
¹³C 1,2,3,6,7,8 HxCDF		55.1 (8.47%)
¹³C 2,3,4,6,7,8 HxCDF		119 (8.65%)
¹³C 1,2,3,4,7,8 HxCDD		99.6 (4.19%)
¹³C 1,2,3,6,7,8 HxCDD		99.6 (7.13%)
¹³C 1,2,3,4,6,7,8 HpCDF		95.7 (3.89%)
¹³C 1,2,3,4,6,7,8 HpCDD		88.9 (3.62%)
¹³C OCDF		80.2 (3.30%)
¹³C OCDD		92.0 (4.86%)

沉積物中的PCBs

多氯聯(lián)苯(PCBs)是指以 1-10 個(gè)氯原子取代聯(lián)苯為基礎(chǔ)的一類有機(jī)化合物,。有 209 種不同的同系物。為了簡(jiǎn)化描述,，通常使用從 1 到 209 的數(shù)字指代它們,。

▲ 圖 5: 多氯聯(lián)苯分子式

多氯聯(lián)苯具有毒性,、持久性,，可在陸生和水生生物系統(tǒng)

中積累，廣泛存在于環(huán)境中,。在全世界范圍內(nèi)已經(jīng)被

禁止生產(chǎn)和使用,。根據(jù) EPA 3541[19]方法采用索式熱萃取模式提取 SETOC沉積物樣品[18]。使用丙酮：正己烷（1：1）為溶劑,。使用BUCHI Syncore? Analyst將提取物濃縮至1mL,。從沉積物樣品中提取多氯聯(lián)苯的時(shí)間為 3h，測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值一致,。達(dá)到3h萃取時(shí)長(zhǎng)后,，再延長(zhǎng)提取時(shí)間也不會(huì)提高回收率 (見圖5)。

▲ 圖5: 提取 2h,、3h 和 4h 后 PCBs 的回收率,，誤差條表示 SETOC 樣品測(cè)定值的可接受誤差范圍(+/-標(biāo)準(zhǔn)差).

沉積物中的PAHs

PAHs 存在于煤碳化生產(chǎn)的石油、煤和焦油中,。它們也存在于烤肉,、香煙和汽車尾氣中。多環(huán)芳烴是一種具有持久的并普遍存在的污染物,，其中一些具有致癌性,、誘變性和致畸性。目前發(fā)現(xiàn)的有 100 多種不同的多環(huán)芳烴,，但通常只分析美國(guó)環(huán)境保護(hù)局(EPA)定義的 16 種多環(huán)芳烴,。采用索式熱萃取模式，按 EPA 3541 方法[19]提取 SETOC 沉積物樣品[18],。以正己烷:丙酮 1:1 為溶劑,，總萃取時(shí)間為 3h，最終測(cè)定結(jié)果在 SETOC 樣品所示的參考值范圍內(nèi)(見圖6)

▲ 圖6: 用全頻固液萃取儀 E-800 測(cè)定沉積物樣品中多環(huán)芳烴的含量,。誤差條表示 SETOC 樣本的標(biāo)準(zhǔn) s 值的可接受范圍(+/-標(biāo)準(zhǔn)差)

結(jié)論

BUCHI 針對(duì)環(huán)境樣品提供了一個(gè)完整的前處理解決方案,。即使對(duì)于復(fù)雜及較難分析的樣品，也能實(shí)現(xiàn)快速高效率的提取,，保證了較高的回收率和較低的結(jié)果偏差,。

環(huán)境

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