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【應(yīng)用】如何將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀自動(dòng)蒸餾技術(shù)應(yīng)用到中壓制備色譜當(dāng)中

步琦 2023-04-21 | 閱讀：704

中壓制備色譜中應(yīng)用自動(dòng)蒸餾技術(shù)

眾所周知,，中壓制備色譜分離純化的上樣方式分為兩種：液體上樣和固體上樣。

它們有各自的優(yōu)缺點(diǎn)及適用范圍：

多年來，隨著自動(dòng)化水平程度的提高，液體樣品進(jìn)樣現(xiàn)在使用專用進(jìn)樣閥完成，這提高了準(zhǔn)確性和安全性,，減少了所涉及的手動(dòng)步驟，并降低了污染的可能性,。但對(duì)于溶解性不好的樣品依然存在它的局限性,。而解決方式則又回到了固體上樣。

固體上樣前需要對(duì)樣品進(jìn)行處理,，俗稱“拌樣”,，傳統(tǒng)的拌樣及上樣步驟為：

稱取適量的純硅膠填料于研缽中；

將樣品溶解于有機(jī)試劑當(dāng)中,；

用膠頭滴管將溶解后的樣品少量多次的滴于硅膠當(dāng)中并充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆角胰軇┩耆舭l(fā)

保證樣品充分且均勻的吸附于硅膠當(dāng)中（硅膠流體狀態(tài)與純硅膠相似即可）

將吸附樣品的硅膠裝入固體上樣器（或上樣空柱管）當(dāng)中

固體上樣器串聯(lián)在分離柱之前準(zhǔn)備進(jìn)行分離純化過程

不難看出,，固體上樣確實(shí)有夠麻煩，所以我們有沒有一種自動(dòng)化的方式來減輕實(shí)驗(yàn)人員的操作負(fù)擔(dān)呢,？答案是肯定的,。

1實(shí)驗(yàn)

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置：

主機(jī)：R-300+V-300+I-300Pro+F-305

配件：AutoDest 和 AutoDry

樣品：

將以下化合物溶解在 250mL 甲醇和 250mL 丙酮的混合物中，并在 50°C 下超聲 20 分鐘：[1]

然后將溶液轉(zhuǎn)移到1L蒸發(fā)瓶中,，加入 120g 硅膠 gel 60,。燒瓶連接到 Rotavapor?R-300，配備 AutoDest 傳感器和 AutoDr 單元,，帶砂芯的蒸汽管道(貨號(hào):11057297),，V-300 真空泵和 F-305 再循環(huán)制冷機(jī)。參數(shù)如下：

由于 AutoDest（自動(dòng)蒸餾）的存在,，您無需進(jìn)行任何壓力設(shè)置,，傳感器會(huì)根據(jù)進(jìn)出冷卻液的溫差及蒸汽濃度自適應(yīng)調(diào)節(jié)壓力值，該過程無需定期監(jiān)控,，這將為您騰出時(shí)間去做其他實(shí)驗(yàn)。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中,，AutoDest 將蒸發(fā)溶劑降至最低,，而 AutoDry 可將殘留溶劑快速蒸發(fā)至干，而不會(huì)受到用戶的任何干擾,。這兩種配件與傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的結(jié)合,，為固體上樣的前期準(zhǔn)備實(shí)現(xiàn)了最高水平的自動(dòng)化。

▲ 圖1:安裝在 Rotavapor?R-300 上的 AutoDry 單元

2結(jié)果

圖2 顯示了整個(gè)過程中的系統(tǒng)壓力,。在自動(dòng)蒸餾過程中,，壓力自動(dòng)控制,。它以一個(gè)穩(wěn)定的梯度開始，以防止爆沸,。一旦在冷卻盤管處檢測到冷凝蒸汽,，壓力就會(huì)保持穩(wěn)定。31 分鐘后(圖2 為 1860 秒),，壓力進(jìn)一步降低以保持適當(dāng)?shù)睦淠?，最終在 54 分鐘后自動(dòng)結(jié)束(圖2 為 3240 秒)。

54 分鐘自動(dòng)蒸餾完成后,，自動(dòng)干燥過程開始,。該系統(tǒng)通風(fēng)至常壓，以促進(jìn)內(nèi)部玻璃壁上的溶劑冷凝和剩余溶劑向下流向接收瓶,。然后系統(tǒng)自動(dòng)啟動(dòng)泵的最大聲功率進(jìn)行干燥過程(具有預(yù)定義的干燥時(shí)間),。兩個(gè)短的排氣步驟(在壓力曲線中可見的尖峰)再次促進(jìn)冷凝溶劑的下降。干燥 10min 后,，系統(tǒng)壓力可低于 20mbar,，測得溶劑總損失為 7%。圖3 為旋蒸制備后樣品的色譜圖,。