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陳皮藥材如何用近紅外快速鑒別分析

步琦 2022-10-17 | 閱讀：1140

陳皮藥材如何用近紅外快速鑒別分析

陳皮作為傳統(tǒng)中藥,，其藥用歷史悠久。以陳皮為主藥的二陳湯,、蘇子降氣湯,、六君子湯,、平胃散等經(jīng)典名方在歷代本草中都有記述,。而如今藥典中記載的陳皮主要來(lái)源于部分蕓香科植物的干燥成熟果皮，具有理氣健脾,，燥濕化痰的功效,。

根據(jù)品種與產(chǎn)地來(lái)劃分,，目前市售陳皮主要分為廣陳皮,、陳皮與雜陳皮三類(lèi),，廣陳皮主要來(lái)源于茶枝柑，陳皮則是來(lái)源于大紅袍、福橘及溫州蜜柑的栽培變種,，而來(lái)自雜柑類(lèi)、寬皮橘類(lèi),、橙柚及檸檬等果皮混雜陳皮入藥的情況，市場(chǎng)稱(chēng)之為雜陳皮,。雜陳皮與陳皮藥材價(jià)格差異也十分懸殊,，因此市場(chǎng)也出現(xiàn)相應(yīng)商品混雜入藥的現(xiàn)象，導(dǎo)致陳皮藥材基源復(fù)雜,，藥材品質(zhì)難以保證,。

成都中醫(yī)藥大學(xué)劉友平課題組創(chuàng)新性地采用近紅外光譜分析技術(shù)對(duì)陳皮藥材的品種識(shí)別和黃酮類(lèi)成分的檢測(cè)展開(kāi)研究。

品種識(shí)別

選取廣陳皮 17 批,，川陳皮 8 批,，在 60 ℃ 烘箱中干燥后粉碎，過(guò) 80 目篩,，取 8g 樣品粉末放置樣品杯中掃描近紅外光譜,，掃描范圍 10000cm^-1 – 4000cm^-1，分辨率 8cm^-1,，掃描次數(shù) 64 次,，每個(gè)樣品重復(fù)裝樣后掃描 3 次。

▲ 陳皮藥材近紅外光譜圖

采用聚類(lèi)分析的算法對(duì)不同預(yù)處理方法,、建模波段和潛變量進(jìn)行考察,，根據(jù)綜合評(píng)價(jià)指標(biāo) Q 值的大小選出最優(yōu)結(jié)果,，前 3 個(gè)最好模型參數(shù)如下表所示,。

序號(hào)	預(yù)處理方法	建模波段	潛變量數(shù)	Q
1	SNV, db1	10000-7800, 6600-5400, 4800-4400	6	0.9069
2	db1, ncl	10000-7404, 7144-5000	3	0.8874
3	mf	10000-4000	7	0.8836

采用最佳參數(shù)建立的模型，從潛變量的立體得分圖可以清楚看出兩類(lèi)陳皮藥材在空間上相互獨(dú)立,，并用 12 批未參與建模的陳皮藥材進(jìn)行外部驗(yàn)證,，僅有 1 批樣品被誤判，說(shuō)明模型可以準(zhǔn)確地識(shí)別廣陳皮和川陳皮,。

▲ 陳皮藥材前三潛變量得分空間分布圖

含量分析

目前針對(duì)陳皮藥材中化學(xué)成分主要集中在揮發(fā)油,、黃酮類(lèi)和生物堿成分,，而黃酮類(lèi)又是一類(lèi)比較重要的有效化學(xué)成分，具體還可細(xì)分為蕓香柚皮苷,、橙皮苷,、川陳皮素和橘皮素。通過(guò)高效液相色譜法分析不同栽培品種陳皮藥材種所含的 4 種黃酮類(lèi)成分可以發(fā)現(xiàn)除蕓香柚皮苷外,，其余 3 種黃酮類(lèi)成分在不同品種的藥材種含量差異明顯,，且僅有川陳皮、廣陳皮以及雜陳皮中的椪柑符合藥典對(duì)陳皮藥材的含量標(biāo)準(zhǔn),。

因此僅對(duì)三種含量有明顯差異的黃酮類(lèi)成分進(jìn)行近紅外光譜分析,，取 69 批不同來(lái)源的陳皮樣品采集近紅外光譜，參數(shù)設(shè)置與品種鑒別時(shí)類(lèi)似,，取樣減少至 5g,，儀器掃描次數(shù)改為 32 次，其余參數(shù)保持不變,。

▲ 陳皮藥材近紅外光譜圖

分別考察了不同的光譜預(yù)處理方式,、建模波段以及潛變量對(duì)三種的影響，此外還剔除了對(duì)建模影響較大的樣品,，最終選取的的模型效果如下,。

▲ 橙皮苷模型預(yù)測(cè)散點(diǎn)圖

▲ 川陳皮素模型預(yù)測(cè)散點(diǎn)圖

▲ 橘皮素模型預(yù)測(cè)散點(diǎn)圖

最終三種黃酮成分模型對(duì)獨(dú)立驗(yàn)證集樣品預(yù)測(cè)的均方根誤差分別為 0.284，0.054 和 0.014,。與傳統(tǒng)分析方法 HPLC 相比,，近紅外分析操作簡(jiǎn)便，快速無(wú)損,，結(jié)果準(zhǔn)確,，且能夠多組分同時(shí)測(cè)量，這對(duì)陳皮藥材的質(zhì)量控制及在線監(jiān)測(cè)等方面,，都有極高的應(yīng)用價(jià)值,。

相關(guān)儀器

▲ NIRFlex N-500

研究中所采用的近紅外光譜儀就是來(lái)自步琦的 NIRFlex N-500，針對(duì)醫(yī)藥研發(fā),、生產(chǎn)質(zhì)控等不同環(huán)節(jié)都能提供可靠的解決方案,。

偏振干涉儀

NIRFlex N-500 獨(dú)特的偏振干涉儀設(shè)計(jì)，相比經(jīng)典傅里葉近紅外光譜儀,，在簡(jiǎn)化光路空間的同時(shí),，極大地提升了設(shè)備的抗震能力，更能通過(guò)實(shí)驗(yàn)室,、生產(chǎn)車(chē)間,、倉(cāng)庫(kù)等多種復(fù)雜測(cè)量環(huán)境的考驗(yàn)。

模塊化

NIRFlex N-500 模塊化的設(shè)計(jì),，4 種測(cè)量池以及多達(dá)近 20 種的測(cè)量附件,，能夠滿足幾乎所有的測(cè)量場(chǎng)景,。更換快捷方便，一臺(tái)機(jī)器就能完成多樣品形態(tài)的測(cè)量分析工作,。

雙燈源

NIRFlex N-500 貼心的雙燈源設(shè)計(jì),，一旦主燈能量降低到閾值之下，就自動(dòng)切換至副燈,，不會(huì)造成分析間斷而影響生產(chǎn)效率,。

校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物

NIRFlex N-500 內(nèi)置校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物，搭配功能全面且強(qiáng)大的軟件套件,，保證數(shù)據(jù)安全,，滿足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求，為制藥行業(yè)提供安全穩(wěn)定的分析手段,。

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參考文獻(xiàn)

◇ 閆珂巍,. 基于近紅外光譜技術(shù)快速定性鑒別廣陳皮模型的建立[J]. 中草藥, 2015, 46(20): 3096-3099.

◇ 李旻. 不同栽培品質(zhì)陳皮藥材品質(zhì)等同性研究[D]. 成都中醫(yī)藥大學(xué), 2017.