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硝酸鈉和肥料中氮的測定
devarda 蒸餾法測定硝酸鈉和肥料中的氮
1
介紹
本文介紹了一種簡便,、快速、靈敏的測定硝酸鈉中氮含量的 Devarda 方法,。采用 K-365 MultiKjel 進行 Devarda 蒸餾，然后在萬通 Eco 滴定儀上進行硼酸滴定。
Devarda 金屬與氫氧化鈉反應(yīng)生成氫,。產(chǎn)生的氫將硝酸鹽和亞硝酸鹽還原為氨。然后氨被硼酸溶液吸收,，用標準硫酸滴定,。
2
設(shè)備
◇ MultiKjel 和 萬通 Eco 滴定儀 (11K36531211)
◇ 300 mL 玻璃樣品管 (11059690)
◇ 分析天平(精度 ± 0.1 mg)
◇ Devarda 防濺保護器 (11071014)
3
試劑與材料
試劑：
◇ NaOH 32%, VWR (9913.9010)
◇ 硼酸 (H3BO3) 4%：200 g 硼酸, 稀釋至 5L 蒸餾水, pH 調(diào)節(jié)到 4.65
◇ 硫酸 0.1 mol/L 滴定液
◇ 硝酸鈉 ≥ 99.5%
◇ Devarda’s 合金粉末
樣品：
在當?shù)厥袌鲑徺I的化肥，
含 15% 的硝酸鹽 + 氨氮和微量尿素
安全操作請參考所有相應(yīng)的 MSDS!
4
步驟
直接蒸餾然后硼酸滴定 ——
采用硼酸滴定法測定 Devarda 蒸餾過程中氨的蒸餾量。氨和硼酸形成硼酸絡(luò)合物,，直接用已知濃度的硫酸滴定,。過量的硼酸保證了氨能夠被完全吸收。氮的測定包括以下步驟：
◇ 在堿性條件下,，德瓦達合金將硝酸鹽/亞硝酸鹽還原為氨,。
◇ 用蒸汽蒸餾法將氨蒸餾到硼酸接收。
◇ 硼酸滴定法測定氮含量,。
◇ 系統(tǒng)準備：先進行預(yù)熱,，然后進行啟動步驟(選擇相同的方法作為啟動方法進行分析)，或者在主屏幕上使用準備功能,。在保持自動蒸餾模式上,，即使間斷性的中斷之間的測定，也不需要進一步的預(yù)熱或啟動,。
◇ 空白制劑：本實驗用一個空的 300ml 樣品管,，內(nèi)含 2g 的 Devarda 合金作為空白。每個空白用一個新的樣管,。將樣品管安裝在蒸餾裝置上,，進行蒸餾和滴定。
◇ 參考標準準備：小心地在每個 300ml 樣品管中稱量±0.2 g 硝酸鈉,，并在蒸餾前加入 2g 德瓦達合金,。把準確的記下來。樣品稱重,將樣品管安裝在蒸餾裝置上,，進行蒸餾,，然后進行自動/手動滴定。
◇ 樣品制備：仔細稱量每個 300ml 樣品管中 ±0.2 g 的樣品,，并在蒸餾前加入 2g 德瓦達合金,。
◇ 記下樣品的確切重量。將樣品管安裝在蒸餾裝置上,，進行蒸餾,，然后進行自動/手動滴定。
注意事項：
◇ Devarda 合金由 ~ 45% 鋁,、~ 50% 銅和 ~ 5% 鋅的混合物組成,。在堿性條件下，鋁和鋅被還原,，產(chǎn)生氫氣,。氫氣在原地將硝酸鹽還原為氨。這是一個放熱反應(yīng),，因此在反應(yīng)過程中,，液體溫度升高,，反應(yīng)混合物產(chǎn)生泡沫。
◇ 催化劑應(yīng)準確稱量,。
◇ 反應(yīng)時間應(yīng)保持足夠長的時間,，以使反應(yīng)完全和強烈的反應(yīng)平息下來。
◇ 排空程序應(yīng)該關(guān)閉,，因為 Devarda 合金的殘留物會堵塞管路,！
◇ Devarda 合金的殘留物對環(huán)境有潛在威脅!蒸餾后不要將樣管中的廢物倒入水槽中！一定要把它安全地處理掉,。
在樣品測定前，先進行 5 次空白測定,，再進行 5 次標準品蒸餾,。所有蒸餾參數(shù)列于表 1。
Table 1：蒸餾和滴定的參數(shù)
計算 ——
結(jié)果是按氮的百分比計算的,。用式 (1) 和 (2) 計算結(jié)果,。對于對照品，其純度如式 (3) 所示,。
wN：氮的重量分數(shù)
VSample ：樣品消耗滴定酸的體積[mL]
VBlank ：空白消耗滴定酸的平均體積[mL]
z ：摩爾系數(shù)(1 for HCl, 2 for H2SO4)
c：滴定液濃度[mol/L]
f：滴定系數(shù)(商業(yè)溶液一般為 1.000;參照產(chǎn)品合格證)
MN：氮的分子量 (14.007 g/mol)
mSample：樣品重量 [g]
1000：轉(zhuǎn)化因子 [mL to L]
%N ：氮的重量百分比
%NNaNO3：為 NaNO3 純度校正的氮的重量百分比[%]
P：對照品 NaNO3 的純度[%]
5
結(jié)果
硝酸鈉回收 ——
硝酸鈉(純度或含量 = 99.5%) 的氮測定和回收率的結(jié)果見表 3,。硝酸鈉含氮量為 16.48%。
Table 2：空白測定結(jié)果
Table 3：硝酸鈉中氮的回收結(jié)果
（點擊放大查看）
Table 4：標記 N % = 15 的肥料樣品中氮的測定結(jié)果
（點擊放大查看）
6
結(jié)論
用該方法測定硝酸鈉和化肥中的氮,，結(jié)果可靠,，重現(xiàn)性好。這些結(jié)果與給定的硝酸鈉值吻合得很好,。加樣回收率為 100.296 % (RSD = 0.049%),，在 98 ~ 102% 的標準范圍內(nèi)。
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