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上海矽諾國(guó)際貿(mào)易有限公司 2020-10-13 點(diǎn)擊2852次
化學(xué)共沉淀法
包含一種或多種離子的可溶性鹽溶液,，當(dāng)加入沉淀劑(如 1 OH? ,， 2 C O2 4 ? ,， 2 CO3 ? 等)后，或于一定溫度 下使溶液發(fā)生水解,，形成不溶性的氫氧化物,、水合氧化物或鹽類從溶液中析出，并將溶劑和溶液中原有 的陰離子洗去,，經(jīng)熱分解或脫水即得到所需的氧化物粉料,。該方法可分為共沉淀法、均勻沉淀法[3]和多 元醇沉淀法,。其中共沉淀法又可分為單相共沉淀法[4]和混合物共沉淀法[5],。 以 ZrOCL2?8H2O 為基體溶解于去離子水中，達(dá)到飽和狀態(tài),，溶好后的溶液通過 320 目的尼龍濾網(wǎng),， 過濾掉 ZrOCL2?8H2O 中的雜質(zhì)，根據(jù)需要制造的氧化鋯品種確定 YCL3 的數(shù)量(不同 YCL3加入量可制造 出 3Y,，5Y,，8Y 等不同穩(wěn)定性的氧化鋯)。 氯化釔選用分析純?cè)噭?，YCL3 溶解于溫水中,，將 ZrOCL2?8H2O 和 YCL3 的混合溶液置于反應(yīng)器中， 用攪拌機(jī)勻速攪拌,，直至兩種液體充分融合,，再用霧化器將 NH3?H2O 霧化并噴入反應(yīng)器中，使 ZrOCL2?8H2O 和 YCL3 混合液在反應(yīng)器中迅速反應(yīng),，形成沉淀 Zr(OH)4 和 Y(OH)3,。通過攪拌機(jī)勻速攪拌， 使 Zr(OH)4 和 Y(OH)3 混合均勻,。 反應(yīng)剛開始時(shí)由于生成沉淀物較多,，攪拌較為困難，可適當(dāng)降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速,，提高攪拌機(jī)功率,，隨 著攪拌的持續(xù)進(jìn)行，混合原料會(huì)很好的懸浮于液體中,，保持連續(xù)攪拌 30 分鐘以上,，直至混合的懸濁液達(dá) 到細(xì)膩的粥狀,，這樣可使氧化釔在后續(xù)的物相反應(yīng)中更好的與氧化鋯形成穩(wěn)定的立方相或四方相，從而 達(dá)到穩(wěn)定氧化鋯的目的,。 反應(yīng)完成后,，將反應(yīng)后的物料加入高速離心機(jī)脫水、脫氯,。其中脫氯過程相對(duì)比較困難,，需多次反 復(fù)加入去離子水沖洗，并通過高速離心機(jī)脫水,。對(duì)高速離心機(jī)甩出的水分采用硝酸銀溶液(稀硝酸酸化) 檢測(cè),，如有白色沉淀產(chǎn)生，說明氯離子未完全脫掉,，需繼續(xù)加入去離子水沖洗,，直到檢測(cè)中沒有白色沉 淀產(chǎn)生為止。
將脫水,、脫氯后的物料放入同材質(zhì)的匣缽中加熱燒制到 1000℃,。燒制過程中升溫要緩慢，并保證爐 溫均勻,，使氧化釔和氧化鋯充分融合,，形成均勻的固溶體。
化學(xué)共沉淀法無法使氧化鋯完全由單斜晶型轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的立方或四方晶型,，其轉(zhuǎn)化率可達(dá)到 75%~95%,。在穩(wěn)定好的粉體中，含有部分單斜氧化鋯,，單斜氧化鋯的含量將對(duì)后續(xù)陶瓷制品的性能產(chǎn)生 影響,，所以在使用中有必要通過 X 射線衍射光譜(XRD)對(duì)材料中單斜相的含量進(jìn)行分析。單斜相含量過 高,，在制造過程中會(huì)產(chǎn)生相變,，進(jìn)而導(dǎo)致陶瓷體積發(fā)生變化，這種體積的改變會(huì)使陶瓷體產(chǎn)生微小裂紋,， 從而導(dǎo)致產(chǎn)品碎裂,。煅燒使材料脫水，同時(shí)氧化釔和氧化鋯會(huì)結(jié)合形成穩(wěn)定的四方或立方晶型,。燒制過 程中材料會(huì)板結(jié)在一起,，晶體在微觀結(jié)構(gòu)上產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象。
通過透射電子顯微鏡(TEM)觀察,，晶體互相 團(tuán)聚，形成尺寸大約在 100 納米的晶體,。為避免產(chǎn)生較大尺寸晶體,，此時(shí)需將燒制好的物料放入氣流磨 中充分研磨,，使其成為細(xì)粉，盡可能破壞其團(tuán)聚結(jié)構(gòu),，為下一步造粒提供基礎(chǔ)粉體,，并最終形成釔穩(wěn)定 納米氧化鋯氣流粉體。
采用共沉淀法制作氧化鋯粉體顆粒,，需加熱至 1000℃,，在此溫度下會(huì)使氧化鋯晶粒過度生長(zhǎng)，對(duì)下 一步生產(chǎn)制品時(shí)產(chǎn)生不利影響,。用此方法生產(chǎn)的 3Y 氧化鋯粉體,，穩(wěn)定性較低，在高溫,、高濕環(huán)境中抗 老化性能較差,。
由圖 1、圖 2 可看出粉體有團(tuán)聚現(xiàn)象產(chǎn)生,，晶粒直徑為 100 納米左右,，隨著粉料經(jīng)氣流磨研磨，團(tuán) 聚現(xiàn)象得到改善,。 由圖 3 可看出氧化鋯制品燒結(jié)密度隨著胚體密度提高而提高,，直到接近其理論密度。 反應(yīng)方程(未配平)
