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技術(shù)文章
陶瓷墨水制備方法

上海矽諾國際貿(mào)易有限公司  2020-07-20  點(diǎn)擊2995次

反相微乳液法

80年代初,,反相微乳液或反相膠團(tuán)開始用于納米級(jí)顆粒的制備,微乳液體系是外觀透明或半透明且在光學(xué)上各向同性的熱力學(xué)穩(wěn)定體系,,主要由乳化劑,,助乳化劑,油以及水四種成分組成,。在結(jié)構(gòu)方面,,微乳液有W/O(油包水)$10/w(水包油)兩種類型,其中起關(guān)鍵作用的是乳化劑,,從微觀看,,微乳液體系由小液滴組成,其穩(wěn)定性依靠的是乳化劑界面膜ns一,。而反相微乳液是W/O型,,在非極性或極性很低的有機(jī)溶劑中,當(dāng)添加表面活性劑和助表面活性劑至超過CMC(IJN界膠束濃度)時(shí),,溶液能顯

著增溶極性液,,具體組成為乳化劑/助乳化劑/油N/水相。通過反相微乳液法制得的陶瓷墨水,,顆粒尺寸一般在十到幾十納米級(jí)別,,具有良好的分散性,并能夠長期穩(wěn)定的保存,,但其最大的缺點(diǎn)在于墨水中的固相含量較低,,從而影響發(fā)色性能,另一個(gè)缺點(diǎn)在于制備工藝復(fù)雜而導(dǎo)致生產(chǎn)成本高,。

根據(jù)不同反相微乳液體系的擬三元相圖,,確定體系獲得最大溶水量時(shí)的質(zhì)量配比和溫度條件,分別采用Triton x.100/正己醇/環(huán)己烷/水體系幣DAEO,。9/正丁醇/正辛烷/乙醇體系制得了分散均勻,,微粒粒徑較小,,穩(wěn)定存在的高濃度Zr02陶瓷墨水,但由于連續(xù)相烷烴本身為不良導(dǎo)體,,電導(dǎo)率較低,,不能滿足連續(xù)式噴墨打印機(jī)的技術(shù)要求。

江紅濤等【23】采用反相微乳法,,以Span80.Tween60/正己醇/環(huán)己烷/FeCl3水溶液為體系,,乳化劑:正己醇:環(huán)己烷:FeCl3=20.7:5.2:63.7:1 0.4最佳配比時(shí),制備的Fe203紅色陶瓷墨水粘度值為10mPa·S,,穩(wěn)定性良好,,但是由于固相含量和電導(dǎo)率都較低,與連續(xù)噴墨打印技術(shù)要求還有一定的距離,。國內(nèi)外對該法的研究較多,,但未真正應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。


溶膠.凝膠法

溶膠.凝膠法是制備超細(xì)粉體和納米材料的一種濕化學(xué)方法,,已經(jīng)獲得廣泛應(yīng)用,,工藝技術(shù)也已經(jīng)成熟眨一之引。該方法用于陶瓷墨水的制備時(shí),,只利用到溶膠的制備這一步,,前驅(qū)體的選擇根據(jù)選定陶瓷色料組分進(jìn)行確定,利用無機(jī)鹽或金屬醇鹽作為前驅(qū)體,,與溶劑混合攪拌進(jìn)行水解,,聚合反應(yīng),通過調(diào)節(jié)pH值獲得相應(yīng)的穩(wěn)定透明的溶膠,,溶膠經(jīng)陳化濃縮后加入乳化劑,、導(dǎo)電鹽等助劑來調(diào)節(jié)其理化性能,形成具有三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠體系,,使之滿足噴墨打印機(jī)的要求,,即制得陶瓷墨水。溶膠凝膠法最根本的目的在于獲得均勻穩(wěn)定的溶膠,,即穩(wěn)定的陶瓷墨水,,因此,其對反應(yīng)條件以及工藝參數(shù)要求比較嚴(yán)格,,如要求反應(yīng)環(huán)境為均相系統(tǒng),,溶劑量、有機(jī)鹽種類,、溶液濃度以及水解溫度等工藝參數(shù)均需嚴(yán)格控制。溶膠凝膠法制得的陶瓷墨水分散性好,,顆

粒粒度小,,理化性能易于調(diào)節(jié),,但其最大的缺點(diǎn)在于溶膠放置時(shí)間長容易產(chǎn)生沉積現(xiàn)象,同時(shí),,溶膠凝膠法制備工藝復(fù)雜,,所用原料昂貴,成本較高,。Yeoh Cheow Keat等人【27】通過Ti(C4H90)在HN03溶液中水解制備Ti02溶膠,,然后加入等摩爾的BaCl2"2H20溶液制得BaTi03陶瓷墨水,滿足連續(xù)式噴墨打印機(jī)的要求,。A.Atkinson等乜s一采用溶膠凝膠法制得噴墨打印用陶瓷裝飾墨水,,文章指出傳統(tǒng)的陶瓷色料一般通過固相法制備,需采用賽諾鋯珠研磨至一定粒度以滿足噴墨要求,,不太適合噴墨打印用墨水,,通過溶膠凝膠方法制備包括鉻鋁桃紅、鎳鋁藍(lán)兩種顏色陶瓷墨水,,其制備方法如圖1.2所示,。

一采用化學(xué)凝聚法制得鋁溶膠,在電磁攪拌下依次往鋁溶膠中加入硝酸鋅,、硝酸鉻以及硼酸水溶液,,獲得穩(wěn)定的摻雜溶膠,進(jìn)一步加入適宜的分散劑和粘結(jié)劑,,調(diào)節(jié)溶膠理化性能,,制得穩(wěn)定的紅色陶瓷墨水能夠滿足連續(xù)式噴墨打印的要求。


分散法

分散法是目前陶瓷墨水制備中最常見方法,,其工藝是先將超細(xì)陶瓷粉體或著色劑顆粒和賽諾的鋯珠分散介質(zhì)一起通過研磨混合,,加入結(jié)合劑,表面活性劑,,pH調(diào)節(jié)劑,,電解質(zhì)等助劑后,進(jìn)行機(jī)械分散,,以獲得穩(wěn)定的懸浮液即陶瓷墨水產(chǎn)品,。分散法制備陶瓷墨水

與傳統(tǒng)的漿料制備較為接近,根據(jù)穩(wěn)定機(jī)制,,需要加入分散劑,、表面活性劑以及其他助劑使墨水能達(dá)到均勻穩(wěn)定的狀態(tài)。分散法制備陶瓷墨水優(yōu)勢在于:制備工藝簡單,,成本較低,,且制得的陶瓷墨水發(fā)色效果及發(fā)色穩(wěn)定性較好,是目前用于可商品化的陶

瓷墨水的主要生產(chǎn)方法,。但是分散法制備陶瓷墨水的缺點(diǎn)在于陶瓷色料難以超細(xì)化,、球行化,,原料顆粒在研磨過程趨向于產(chǎn)生棱角分明的晶體形狀,導(dǎo)致流變性能下降,;當(dāng)制備的陶瓷墨水濃度較高時(shí),,還可能出現(xiàn)一些對噴墨打印不利的特性,同時(shí)研磨設(shè)備或工藝的不同還會(huì)引入污染物,,最終會(huì)影響到產(chǎn)品的發(fā)色效果,。

Teng等【'9】采用分散法,選用溶劑乙酸乙酯,、在分散劑Hypermer KDl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-2wt%時(shí),,墨水粘度最低,制備的Zr02陶瓷墨水分散效果最佳,,燒結(jié)密度最高,。西班牙陶麗西公司于2006年申請了“Industrial decoration ink”的專利[3馴,該墨水無機(jī)固相主要包括陶瓷色料,、發(fā)色增強(qiáng)劑,、熔劑及固體懸浮劑等,占墨水總質(zhì)量的40%,,液相主要包括非極性組分鏈狀脂肪烴,、極性組分脂肪酸混合物、穩(wěn)定劑聚碳酸酯以及分散劑聚酯酸,,占墨水總質(zhì)量的60%,。日本S.Obata等人【9】采用分散法制備了1541.Yellow、SP.75 Pink,、M.33 blue.green,、M.800 Black四種陶瓷裝飾墨水,并對墨水的粒度,、分散

劑的種類及添加量,、粘度、pH值等性能影響進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究,,并確定了各自參數(shù)的最優(yōu)值,。

B.Y.TAY。H.RASHID等人【3l 32]冪1J用分散法制備了三種噴墨打印用陶瓷墨水:Ink.C,、U and EU,,具體配方如表1.1所示,探討了隨著時(shí)間變化對陶瓷墨水穩(wěn)定性能的影響,,通過SEM分別對三種墨水表征:墨水的平均粒徑約為0.49m,,Ink EU分散好于Ink.C,提出導(dǎo)電鹽的存在對墨水分散性產(chǎn)生一定的影響,。

張翼,、黃小芬等∞碰:于2009年申請了關(guān)于陶瓷噴墨打印用棕,、黑、鋯鐵紅顏料及其制備方法的專利,,通過將金屬氧化物原料細(xì)化并混合均勻,經(jīng)1 100---1300℃煅燒得到顏料粗品,,使用行星磨或攪拌式球磨機(jī)對粗品進(jìn)行超微細(xì)化處理后再采用分級(jí)設(shè)備進(jìn)行處理,,控制其D90_<1pm,分離超微細(xì)化粉體得到陶瓷色料,。經(jīng)分散法制備所獲得的三種產(chǎn)品的懸浮性和著色力更高,,符合噴墨打印用陶瓷墨水的要求,對仿古磚釉面或透明釉的陶瓷表面具有高溫穩(wěn)定性,,發(fā)色鮮艷,,裝飾效果好的特點(diǎn)。


金屬鹽溶解法

金屬鹽溶解法是將可溶性的無機(jī)或有機(jī)金屬鹽顯色劑溶于水或有機(jī)溶劑制得陶瓷墨水,,經(jīng)噴墨打印之后高溫煅燒顯色出,。sj。雖然該方法制得的墨水穩(wěn)定性高,,不堵塞打印機(jī)噴頭等優(yōu)點(diǎn),。

法國瓦朗斯堡伊馬治公Romain等人于1992年申請了“用于標(biāo)記或物品裝飾,尤其是陶瓷物裝飾的墨水”的專利¨刨,,該專利闡述了利用金屬鹽溶解法值得一種水溶性的陶瓷墨水組合,,該墨水組合成分為一種或者多種水溶性金屬鹽,在經(jīng)過高溫煅燒以后,,

金屬鹽分解成為顯不同色彩的金屬氧化物,。該墨水由于利用可溶性鹽做顯色劑,粒徑很小,,墨水的穩(wěn)定性很高,,但墨水在顏色品種方面還不夠完善,同時(shí)因?yàn)樵撍苄缘哪谘b飾物品表面上或空氣中的水分而發(fā)生遷移或者擴(kuò)散,,從而導(dǎo)致分辨率降低以

及顏色強(qiáng)度的削弱,。

賈維爾·加西業(yè)·賽恩斯等139】通過將適量的過渡金屬配合物溶于適量的商品名HAN8070的芳香族烴溶劑中,制備出1 1700過渡金屬溶液,,并以此溶液為原料,,添加一定配比助劑制備出可噴印墨水,采用Xaar Jet 500噴頭,,將該墨水噴涂到透明釉的生坯上,,在溫度為1120℃一次快速燒成。該專利闡述的墨水組合的突出優(yōu)點(diǎn)在于,,作為均一有機(jī)相的墨水,,可以完全避免阻塞打印機(jī)噴頭,,彌補(bǔ)了水溶性墨水噴印時(shí)出現(xiàn)橫向擴(kuò)散或遷移的不足,并且根據(jù)減色法補(bǔ)色進(jìn)行多種中間色的組合,。但該墨水最大的缺點(diǎn)在于所使用的過渡金屬配合物為價(jià)格昂貴的金,,釕等貴金屬配合物,成本過高,,墨水使用過程中會(huì)產(chǎn)生有害產(chǎn)物,,不適合工業(yè)生產(chǎn)及推廣。