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ITO 靶材的燒結(jié)工藝及其研究進(jìn)展

上海矽諾國(guó)際貿(mào)易有限公司  2020-05-20  點(diǎn)擊3075次

由上述成形方法制備的都是ITO 素坯,,都只是個(gè)半成品, 需要經(jīng)過(guò)燒結(jié)工藝才能得到ITO 靶材,。燒結(jié)工藝是ITO 靶材成型過(guò)程中的最后一個(gè)步驟,,同時(shí)也是將ITO 粉末由之前的物理結(jié)合向轉(zhuǎn)化為化學(xué)結(jié)合的最重要的一步。在燒結(jié)過(guò)程中,,能影響靶材性能的因素有很多,。如何控制好燒結(jié)工藝過(guò)程中的能夠影響ITO 靶材性能的因素是燒結(jié)工藝的關(guān)

鍵。目前,,國(guó)內(nèi)大部分生產(chǎn)廠家采用的燒結(jié)方法都是

高壓氣氛燒結(jié)法,,但這種方法對(duì)ITO 粉燒結(jié)活性要

求較高、技術(shù)難度大,同時(shí)生產(chǎn)成本高,,不符合市場(chǎng)

對(duì)低成本化的要求,。因此研發(fā)一種新的燒結(jié)工藝在

靶材燒結(jié)方面具有重要意義。目前ITO 靶材的燒結(jié)

技術(shù)主要有以下幾種,。

2.1 常壓燒結(jié)法

20 世紀(jì)90 年代初興起了一種新的靶材燒結(jié)方法-常壓燒結(jié)法,, 它是指在一定氣氛和溫度條件下對(duì)ITO 靶材的素坯進(jìn)行燒結(jié),通過(guò)對(duì)燒結(jié)過(guò)程中各因素的控制,, 來(lái)有效控制ITO 素坯晶粒的生長(zhǎng),,從而達(dá)到靶材的晶粒分布均勻性及高致密化[22]。該方法對(duì)粉末的燒結(jié)活性和靶材變形的控制都有很高的要求,,日本東曹公司的專(zhuān)利中[23],,將粒徑小于1 μm的ITO 粉末放入有鋼芯尼龍球的球磨罐中,球磨60 h后采用冷等靜壓和模壓混合的壓制工藝壓制素坯,,再對(duì)經(jīng)過(guò)壓制得到的素坯進(jìn)行常壓燒結(jié),, 經(jīng)過(guò)燒結(jié)

后最終得到的靶材密度為7.06g/cm3。在靶材變形的問(wèn)題上,, 傳統(tǒng)的常壓燒結(jié)是將制備的素坯直接放在爐內(nèi)的剛玉墊板上進(jìn)行燒結(jié),, 由于剛玉墊板與ITO素坯底面存在著摩擦, 導(dǎo)致上下兩接觸面收縮不一致,,從而導(dǎo)致樣品變形,。日本東曹公司專(zhuān)利[24]中:通過(guò)在剛玉墊板上鋪一層氧化鋁粉末, 然后將素坯放在粉末上,,燒結(jié)溫度1590℃,,燒結(jié)時(shí)間為5 h,燒結(jié)氣氛為氧氣,,經(jīng)燒結(jié)后其靶材致密度可達(dá)99.5%,,從而解決了靶材變形的問(wèn)題。

常壓燒結(jié)法的特點(diǎn): 可生產(chǎn)大尺寸的ITO 靶

材,,設(shè)備成本低,,具有很好的凈成型能力;對(duì)粉末的

燒結(jié)活性及粒度分布有較高的要求,。

2.2 微波燒結(jié)法

微波燒結(jié)作為一種材料燒結(jié)工藝被譽(yù)為“新一代燒結(jié)技術(shù)”,。隨著研究人員對(duì)微波燒結(jié)原理及其與材料相互作用機(jī)理探索的不斷深入, 加上各國(guó)家對(duì)這項(xiàng)技術(shù)給予的大力支持,, 微波燒結(jié)這項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)取得了長(zhǎng)足進(jìn)步,。在1988 年,武漢理工大學(xué)率先將

微波燒結(jié)應(yīng)用于材料燒結(jié),, 同年我國(guó)將其納入“863計(jì)劃”[25]并且已取得很大的進(jìn)展,。

袁振等[26]通過(guò)設(shè)置不同的燒結(jié)溫度,、保溫時(shí)間及壓制壓力, 來(lái)研究在微波燒結(jié)法這些因素對(duì)ITO靶材的性能影響,,研究結(jié)果表明:當(dāng)微波燒結(jié)的溫度為1600℃時(shí),,靶材的相對(duì)密度會(huì)在一段時(shí)間內(nèi)隨著保溫時(shí)間的增加而增大, 當(dāng)超過(guò)這一段時(shí)間后就隨

著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而減小,。彭虎等[27]通過(guò)對(duì)燒結(jié)溫度和燒結(jié)氣氛在微波燒結(jié)過(guò)程中對(duì)ITO 靶材性能影響的研究,,在純O2 氣氛,1500℃燒結(jié)溫度下,,制得了致密度達(dá)99.2%的ITO 靶材,。

和常規(guī)燒結(jié)方法不同, 微波燒結(jié)加熱溫度場(chǎng)均勻,、熱應(yīng)力小,、加熱速度快,適宜于快速燒結(jié),;而且能夠有效抑制晶粒的異常長(zhǎng)大,, 提高顯微結(jié)構(gòu)的均勻性。但微波燒結(jié)工藝還存在一些缺陷,,需要廣大學(xué)者

繼續(xù)探索。

2.3 熱壓燒結(jié)法

熱壓燒結(jié)法[28]是指在一定溫度下(一般是低于物相熔點(diǎn)的溫度),, 坯體在外力的作用下將氣孔排出,, 通過(guò)物質(zhì)的不斷傳遞和遷移來(lái)提高致密度和強(qiáng)度,逐漸變成堅(jiān)固整體的過(guò)程,。目前,,國(guó)內(nèi)ITO 靶材生產(chǎn)廠商大多采用此種燒結(jié)工藝燒結(jié)ITO 靶材。

日本索尼公司的專(zhuān)利[29]中,,采用熱壓燒結(jié)法,,在壓力為100 kg/cm2, 燒結(jié)溫度1100℃,, 保溫時(shí)間為30min 的條件下,,制得靶材的致密度為98%。美國(guó)學(xué)者Gehman 采用熱壓燒結(jié)法,, 通過(guò)在ITO 粉末中添加Al,、Si、Mg 等元素,,然后用石墨模具進(jìn)行熱壓,,得到一組不同密度的靶材,最高的相對(duì)密度為96.0%,,最低為85.6%,。

熱壓燒結(jié)工藝的主要特點(diǎn):所需的燒結(jié)溫度較低,,燒結(jié)時(shí)間較短,成型所需的壓力較??;模具的成本高、效率低,、能耗大,、靶材晶粒不均勻和晶粒尺寸小等。

ITO 靶材的有著廣泛應(yīng)用,, 但現(xiàn)階段我國(guó)在ITO 靶材制備方面與世界先進(jìn)水平還存在很大差距,,目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的ITO 靶材只能滿足低端產(chǎn)品的應(yīng)用, 對(duì)高性能ITO 靶材的供應(yīng)目前還依賴(lài)進(jìn)口,。因此這就需要廣大科研工作者進(jìn)一步探索,, 相信只要沿正確的研究方向發(fā)展, 一定能生產(chǎn)出滿足其在各個(gè)領(lǐng)域應(yīng)用的高性能靶材,。