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遇TA則清 | 譜育超級(jí)微波,,讓碳化硅消解不再是一個(gè)難題...

遇TA則清 | 譜育超級(jí)微波,讓碳化硅消解不再是一個(gè)難題...
譜育科技  2022-11-09  |  閱讀:1752

在很久以前,一位叫艾奇遜的人在實(shí)驗(yàn)室電熔金剛石時(shí),偶然發(fā)現(xiàn)了一種碳化物。這種碳化物化學(xué)性能穩(wěn)定,、耐磨性好、抗輻射能力強(qiáng),、硬度僅次于金剛石,,是一種半導(dǎo)體,高溫時(shí)能抗氧化,。

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這種神奇的碳化物就是碳化硅SiC,。

目前,SiC被廣泛應(yīng)用于新能源汽車及發(fā)電,、電源設(shè)備,、射頻器件等。如果高純碳化硅純度不夠,,雜質(zhì)元素會(huì)對(duì)碳化硅的電學(xué)性能產(chǎn)生影響,。因此,高純碳化硅中元素雜質(zhì)分析及處理具有十分重要意義,。

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但,,面對(duì)如此穩(wěn)定堅(jiān)硬的碳化物

分析前的消解卻成為很多人的難題譜育科技

在《高純碳化硅 微量元素的測定》GB/T 37254-2018中,推薦了一種加壓酸溶的前處理方法:

使用高壓密閉消解罐,,加入5 mL氫氟酸+8 mL硝酸+5 mL硫酸,,在240℃烘箱中放置16 h。

但是,,該方法處理時(shí)間長,,高壓密閉消解罐有一定危險(xiǎn)性

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消解

實(shí)驗(yàn)


01

儀器

EXPEC 790S 超級(jí)微波消解系統(tǒng)

35 mL TFM消解管

02

試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

試劑:硝酸GR,、氫氟酸GR、硫酸GR

純水:18.2 MΩ·cm去離子水

03

樣品稱量與消解體系

稱取0.05 g(精確至0.0001 g)SiC于TFM消解管中,,加入3mL硝酸,,3mL氫氟酸和6mL硫酸,搖勻,。將消解管轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái),,按照設(shè)置好的程序進(jìn)行消解,;冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用超純水潤洗3~5次,,一并轉(zhuǎn)移并定容至25 mL,。

04

超級(jí)微波消解

1)超級(jí)微波消解儀消解程序

表1 消解升溫程序

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2)超級(jí)微波消解溫度和壓力曲線圖

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03

消解狀態(tài)

樣品為碳化硅(99%),黑色粉末,,經(jīng)超級(jí)微波消解,,定容能夠達(dá)到澄清透明無沉淀狀態(tài)。

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實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本方案使用超級(jí)微波,,可以完全消解碳化硅,。整個(gè)消解時(shí)長約2 h,較標(biāo)準(zhǔn)中的方法縮短了14小時(shí),。消解溫度平穩(wěn),,壓力無劇烈變化,消解液澄清透明,,可作為碳化硅的全消解方法,。


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