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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2024-08-07 點(diǎn)擊592次
隨著生活水平的提高,，現(xiàn)代人對(duì)健康的關(guān)注程度也越來(lái)越高。在飲用水方面,，瓶裝礦泉水因水質(zhì)好且方便攜帶等優(yōu)勢(shì),，已逐漸成為人們?nèi)粘Ｉ钪械氖走x,。瓶裝礦泉水在罐裝前需經(jīng)過(guò)臭氧高溫消毒，由于臭氧在水中的氧化性極強(qiáng),，能夠?qū)⑺w中自然存在的溴離子氧化成對(duì)人體有害的溴酸鹽,。目前，溴酸鹽已被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)定為2B級(jí)的潛在致癌物,。世界衛(wèi)生組織(WHO)規(guī)定水中溴酸鹽含量的限值10μg/L;美國(guó)環(huán)境保護(hù)局(EPA)規(guī)定水中溴酸鹽含量的限值10μg/L;我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)《GB 8357-2018 飲用天然礦泉水》和《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 規(guī)定溴酸鹽含量不超過(guò)10μg/L,。
因此，分析瓶裝礦泉水中的溴酸鹽對(duì)人們的健康飲水顯得尤為重要,。本文采用天瑞儀器離子色譜儀TIC-660測(cè)定了某品牌瓶裝礦泉水中的溴酸鹽,，該方法檢出限為0.0082mg/L，線性相關(guān)系數(shù)R=0.9997,，樣品加標(biāo)回收率為105.1%,。連續(xù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間(tR)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05%,，峰面積(S)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.47%,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)便快速,、準(zhǔn)確高,、重現(xiàn)性好，可用于瓶裝礦泉水及生活飲用水中溴酸鹽含量的分析,。
1.儀器簡(jiǎn)介
TIC-660離子色譜儀是天瑞儀器在TIC-600的基礎(chǔ)上,，推出的全新一款具有雙極電路、電磁閥進(jìn)樣,、可搭載自動(dòng)淋洗液發(fā)生器,、同時(shí)可兼容安培檢測(cè)器、紫外檢測(cè)器等,，滿足不同的樣品測(cè)試需求,。該款產(chǎn)品搭載淋洗液自動(dòng)發(fā)生器可實(shí)現(xiàn)梯度洗脫，滿足新國(guó)標(biāo)GB 5750.10 -2023生活飲用水中消毒副產(chǎn)物的測(cè)定;除此之外該產(chǎn)品既能滿足常規(guī)陰離子(如F-,、Cl-,、NO3-,、NO2-、Br-,、SO42-,、BrO3-等)、陽(yáng)離子(如Na+,、K+,、NH4+、Mg2+,、二甲胺等),、氰根及小分子有機(jī)酸(甲酸、乙酸)的分析,，也能與AFS,、ICP、ICP-MS聯(lián)用進(jìn)行形態(tài)分析(如Cr3+,、Cr6+、甲基汞,、乙基汞,、As3+、As5+等);普遍適用于環(huán)境,、疾控,、食品、電子,、化工,、醫(yī)藥、礦冶等領(lǐng)域,。
該系列產(chǎn)品不僅可以測(cè)試生活飲用水中的消毒副產(chǎn)物,，而且亦可用于電子電氣類(lèi)場(chǎng)頻中鹵素的測(cè)定。目前該產(chǎn)品已成功用于自來(lái)水廠,、電子電氣類(lèi),、化工及冶金行業(yè)的客戶群中。
圖1 TIC-660新型離子色譜儀
2.測(cè)試原理
將處理好的樣品溶液注入到定量環(huán)后,，在流動(dòng)相的作用下流經(jīng)色譜柱,，通過(guò)離子交換層析柱的離子交換功能，將樣品中的離子根據(jù)大小,、電荷,、親和性等特性被依次分離出來(lái)，經(jīng)電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)后,，以保留時(shí)間定性,，得到濃度和峰面積之間的比例關(guān)系,。
3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1主要儀器及試劑
TIC-660型離子色譜儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司。
標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L溴酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
陰離子色譜柱(SH-AC-4,，4.6mm*250mm，12μm);
淋洗液(3.6mmol/LNa2CO3+3.4mmol/LNaHCO3);
3.2樣品前處理
水樣經(jīng)0.22μm的水系濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣,，進(jìn)樣體積100μL,。
3.3溴酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
溴酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液采用梯度濃度的方式逐級(jí)稀釋為0.5μg/mL、1.0μg/mL,、5.0μg/mL,、10.0μg/mL、20.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液;詳見(jiàn)表1,。
表1. 溴酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(μg/mL)
3.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
按照溴酸根各濃度點(diǎn)依次進(jìn)樣,，計(jì)算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,，線性相關(guān)系數(shù)為0.9997,，結(jié)果詳見(jiàn)圖2。
圖2.BrO3-標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
3.4.2方法檢出限與定量限
根據(jù)3倍的信噪比對(duì)應(yīng)的濃度得出待測(cè)物的檢出限為0.0082mg/L;10倍的信噪比所對(duì)應(yīng)的濃度得出待測(cè)物的定量限0.027mg/L,。
3.4.3重現(xiàn)性考察
取5.0μg/mL溴酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,，考察保留時(shí)間和峰面積的重現(xiàn)性，重現(xiàn)性結(jié)果詳見(jiàn)表2,。
表2 保留時(shí)間和峰面積重復(fù)性(n=6)
3.4.4 樣品譜圖
實(shí)際樣品測(cè)試及加標(biāo)的譜圖如圖3-1,、3-2，樣品測(cè)試結(jié)果及加標(biāo)回收率詳見(jiàn)表3,。
圖3-1 某品牌瓶裝礦泉水中溴酸根的測(cè)試譜圖
圖3-2 某品牌瓶裝礦泉水加標(biāo)1μg/mL后溴酸根的測(cè)試譜圖
表3 樣品實(shí)測(cè)值及加標(biāo)回收率
結(jié)論
本文通過(guò)TIC-660離子色譜儀快速準(zhǔn)確的分析了瓶裝礦泉水中的溴酸鹽的含量,，選擇合適比例的淋洗液濃度及流速可以很好的規(guī)避氯離子的干擾。從測(cè)試結(jié)果看,，該方法檢出限低,、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好,，為瓶裝及桶裝飲用水的監(jiān)測(cè)提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支撐,。
參考標(biāo)準(zhǔn)
【1】GB/T 5750.10-2023 生活飲用水檢驗(yàn)方法消毒副產(chǎn)物(溴酸鹽-離子色譜法)，國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局,，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布,，2023;
【2】GB/T 8538-2016 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法，國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì),，食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布,，2016。