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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2024-06-05 點(diǎn)擊1044次
六氟磷酸鋰作為鋰電池中的重要電解質(zhì),，隨著新能源領(lǐng)域的快速發(fā)展,，其需求也與日俱增,。其中硫酸根(SO?2?)作為鋰電池電解質(zhì)中的添加劑,，對(duì)電池的導(dǎo)電性及穩(wěn)定性起著至關(guān)重要的作用,。根據(jù)化工標(biāo)準(zhǔn)?HG/T 4066-2015?中規(guī)定含量99.95%的六氟磷酸鋰中硫酸根的限值≤5mg/kg,。因此,，建立準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單,、快速分析微量硫酸根離子的含量測(cè)定方法對(duì)生產(chǎn)出性能更優(yōu)質(zhì)的鋰電池意義重大,。
目前硫酸根(SO?2?)含量的檢測(cè)方法主要有比濁法和離子色譜法，由于硫酸鋇比濁法受樣品基體干擾較大,，因此很難準(zhǔn)確分析樣品的微量硫酸根含量,，且重復(fù)性較差;本方法采用天瑞儀器新一代離子色譜儀TIC-660測(cè)定六氟磷酸鋰樣品中的硫酸根(SO?2?)含量，該方法檢出限≤0.18μg/mL,，保留時(shí)間Rt定性重復(fù)性RSD為0.15%,，SO?2?峰面積定量重復(fù)性RSD為3.45%,樣品加標(biāo)回收率為109.5%，線性相關(guān)系數(shù)r為0.99996,。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,，該方法簡(jiǎn)單準(zhǔn)確、快速高效,，可有效應(yīng)用于新能源企業(yè)中關(guān)于六氟磷酸鋰中硫酸根離子的管控監(jiān)測(cè),。
1.儀器簡(jiǎn)介
TIC-660離子色譜儀是天瑞儀器在TIC-600的基礎(chǔ)上，推出的全新一款性能更佳的離子色譜儀;它具有雙極電路,、電磁閥進(jìn)樣,、可搭載自動(dòng)淋洗液發(fā)生器、同時(shí)可兼容安培檢測(cè)器,、紫外檢測(cè)器等多種檢測(cè)器,，滿足不同的樣品測(cè)試需求。
TIC-660新型離子色譜儀
2.測(cè)試原理
將處理好的樣品溶液注入到定量環(huán)后,，在流動(dòng)相的作用下流經(jīng)色譜柱,，通過(guò)離子交換層析柱的離子交換功能,，將樣品中的離子根據(jù)大小、電荷,、親和性等特性被依次分離出來(lái),，經(jīng)電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)后，以保留時(shí)間定性,，得到濃度和峰面積之間的正比例關(guān)系,。
3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1主要儀器及試劑
TIC-660型離子色譜儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司。
標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
陰離子色譜柱(4mm*250mm，5μm);
淋洗液采用碳酸鈉和碳酸氫鈉混合溶液配制,。
3.2樣品前處理
在干凈的PP瓶中準(zhǔn)確稱取1g(精度0.1mg)六氟磷酸鋰樣品,，加超純水到約20g稱重(稀釋約20倍)，振蕩搖勻,，直至樣品完全溶解,。溶液過(guò)0.22μm水系針式過(guò)濾器，進(jìn)樣即可,。3.3硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液采用梯度濃度的方式逐級(jí)稀釋為0.5μg/mL,、1.0μg/mL、5.0μg/mL,、10.0μg/mL,、20.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液;詳見表1。
表1. 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(μg/mL)
3.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
按照硫酸根各濃度點(diǎn)依次進(jìn)樣,，計(jì)算其峰面積,，以濃度和峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)為0.99996,，結(jié)果詳見圖1,。
圖1 SO?2?標(biāo)準(zhǔn)曲線
3.4.2檢出限與定量限
用0.5μg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖2所示，由色譜峰高和基線噪聲,，按其公式Cmin=2HN×CV/25H計(jì)算其最低檢出限為0.009μg/mL,，定量限為0.036μg/mL。
圖2 0.5μg/mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
3.4.3重復(fù)性考察
取0.5μg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,，考察保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性,，RSD結(jié)果詳見表3。
表2 保留時(shí)間和峰面積重復(fù)性(n=6)
3.4.4樣品測(cè)試及樣品加標(biāo)測(cè)試,，其測(cè)試譜圖如圖3-1,、3-2，測(cè)試結(jié)果見表3,。
圖3-1 六氟磷酸鋰樣品中硫酸根的實(shí)測(cè)譜圖
圖3-2六氟磷酸鋰樣品中的硫酸根加標(biāo)1μg/mL譜圖
表3 實(shí)測(cè)六氟磷酸鋰樣品中硫酸根的含量及加標(biāo)1μg/mL的測(cè)定值及回收率
結(jié)論
本文通過(guò)TIC-660離子色譜儀快速準(zhǔn)確的分析了鋰電池六氟磷酸鋰中的硫酸根離子的含量,，結(jié)果表明，該方法檢出限低，重復(fù)性好,，且前處理方法操作簡(jiǎn)單,，可用于鋰電池中微量硫酸根(SO?2?)的有效監(jiān)測(cè)。
參考文獻(xiàn)
【1】GB/T 19282-2014 六氟磷酸鋰產(chǎn)品分析方法,，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布,，2015。