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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-30 點(diǎn)擊659次
為查明查清我國(guó)土壤類(lèi)型及分布規(guī)律,,了解我國(guó)土壤資源現(xiàn)狀及變化趨勢(shì),國(guó)務(wù)院決定自2022年起開(kāi)展第三次全國(guó)土壤普查,,涉及41項(xiàng)普查項(xiàng)目,,并給出了相應(yīng)的測(cè)試方法。其中采取電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行分析的項(xiàng)目有Cu,、Ni,、Zn、Cd,、Pb,、Mo、Cr,、Mn,。
原理
土壤中的元素經(jīng)微波酸式萃取至溶液中,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè),,涉及的過(guò)程為:土壤樣品采取硝酸/鹽酸/氫氟酸/過(guò)氧化氫四酸體系,,利用微波消解儀進(jìn)行消解,制備成樣品溶液,;所得的樣品溶液經(jīng)霧化器霧化成氣溶膠,,再通過(guò)霧化室篩選合適粒徑的氣溶膠送入炬管,在炬管高溫等離子體火焰中電離形成待測(cè)離子,,再經(jīng)過(guò)接口室進(jìn)入質(zhì)譜系統(tǒng),,分別經(jīng)過(guò)離子透鏡系統(tǒng),四極桿質(zhì)量分析器,,檢測(cè)器,;其中檢測(cè)器對(duì)進(jìn)入的離子進(jìn)行響應(yīng),檢測(cè)電路將響應(yīng)信號(hào)轉(zhuǎn)化成計(jì)數(shù)率(cps,,counts per second),。再結(jié)合內(nèi)標(biāo)法對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行定量分析,得到最終含量,。
儀器試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000E,,天瑞儀器)
微波消解儀(WX-8000,,帶趕酸儀,上海屹堯)
超純水機(jī)(A10,,密理博)
硝酸(A.R.,,賽嶗)
鹽酸(A.R.,賽嶗)
氫氟酸(G.R.,,國(guó)藥集團(tuán))
過(guò)氧化氫(UPS,,蘇州晶銳)
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L,inorganic ventures)
樣品前處理
以?xún)蓚€(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSS-5及GSS-17,,地球物理地球化學(xué)勘查研究所)為待測(cè)土壤樣品,。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g(精確至0.1mg)樣品于微波消解罐中,加入1mL鹽酸,,4mL硝酸,,1mL 氫氟酸,1mL過(guò)氧化氫,,密閉后進(jìn)行微波消解(微波消解程序見(jiàn)表1),。待微波消解完成,冷卻后取出,,置于趕酸儀上,,于150℃下敞口趕酸至近干;取下稍冷,,加入適量超純水溶解,,后定量轉(zhuǎn)移至PFA瓶中(稱(chēng)重定容至50g左右)。每個(gè)樣品同批次做兩個(gè)平行樣,,同時(shí)做兩個(gè)樣品空白,。
表1 微波消解程序
標(biāo)液配制
利用逐級(jí)稀釋法,采用1%硝酸溶液,,按表2配制各待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,,且加入Rh元素作為內(nèi)標(biāo)(最終Rh濃度20μg/L)。
表2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度(單位μg/L)
儀器工作參數(shù)
儀器熱機(jī)后,,利用10μg/L Li,、Co、In,、Ce,、U調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù),,再開(kāi)啟氦氣碰撞氣,,優(yōu)化碰撞模式下參數(shù),所得參數(shù)見(jiàn)表3,。
表3儀器工作參數(shù)
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
在優(yōu)化的儀器工作參數(shù)下,,建立標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線(xiàn)(線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999以上),,再分別取待測(cè)溶液上清液上機(jī)測(cè)試。其中:取兩個(gè)平行樣測(cè)試結(jié)果的平均值為分析值,;對(duì)樣品空白溶液平行測(cè)定11次,,計(jì)算11次測(cè)試結(jié)果的SD,以3×SD/k(k為標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線(xiàn)的斜率)對(duì)應(yīng)的值為方法檢出限,。取一份GSS-17樣品溶液進(jìn)行穩(wěn)定性考查,,即間隔2min采集一個(gè)數(shù)據(jù),連續(xù)采集7組數(shù)據(jù),,計(jì)算7組數(shù)據(jù)的RSD,,作為穩(wěn)定性指標(biāo)。所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表4,。
表4 土壤測(cè)試結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
采用ICP-MS2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cr,、Mn、Ni,、Cu,、Zn、Mo,、Cd,、Pb八種金屬元素含量,檢出限在2.85-117.76 ng/L之間,,穩(wěn)定性在0.60%-3.68% 之間,,各元素測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符,能夠滿(mǎn)足第三次全國(guó)土壤普查中關(guān)于電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)上述各元素的要求,。
參考文獻(xiàn)
HJ766-2015 固體廢物 金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法,,環(huán)境保護(hù)部,2015