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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點擊936次
1.儀器簡介
TIC-600是天瑞儀器精心研發(fā)的全塑化通用型,、自再生抑制模式的離子色譜儀,,可用于檢測常規(guī)無機陰陽離子,、飲用水消毒副產物,、溴酸鹽,、有機酸,、胺等,,不僅擁有廣泛、完善,、先進的應用解決能力,,同時為用戶帶來自動化、人性化的儀器應用體驗,,可廣泛應用于環(huán)境,、食品、化工,、農業(yè),、礦產、電子電器等行業(yè)中常量及微痕量離子的檢測分析,。
圖1. TIC-600離子色譜儀外觀圖
2.檢測煙草中氯含量
煙草中氯含量高低是評定煙草品質的一個重要指標,。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想,煙葉質地柔軟,,具有彈性和油潤,,膨脹性好,破碎率低,;含氯低于0.3%時,,煙葉干燥粗糙,易破碎,,切絲率低;含氯量在0.6%以上時,,質量明顯下降,,煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無光,難儲存,,易發(fā)霉,,燃燒性差,。
煙草中氯含量的測定,一直延用傳統(tǒng)的化學分析方法,,如莫爾分析法,、比色分析法,但這些方法操作繁瑣,,需要多種化學試劑,,且靈敏度低,易受干擾,。離子色譜法是新發(fā)展起來的色譜分析方法,,具有靈敏度高、分析速度快,、試劑用量少的特點,。本文采用離子色譜法測定煙草中氯含量,效果理想,,可推廣應用于煙草行業(yè)中氯含量的測定,。
3.實驗部分
3.1 試劑及儀器
淋洗液:碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]:(國藥集團化學試劑有限公司)
氯離子標液(1000μg/ml)(國家標準物質中心)
離子色譜儀(TIC-600,江蘇天瑞儀器股份有限公司)
超聲波清洗儀(昆山超聲儀器有限公司)
BS 224S電子天平(賽多利斯科學儀器(北京)有限公司,,0.1mg)
SHZ-D型循環(huán)水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司)
移液槍(德國普蘭德,,10-100uL、100-1000uL)
0.22μm微孔濾膜(上海安譜)
溶劑抽濾裝置(津騰實驗設備有限公司)
超純水機(A-10超純水機,,美國密理博)
3.2 實驗過程
3.2.1 樣品預處理:
準確稱量煙草樣品 0.5g (精確到0.1mg)至錐形瓶中,,加入100ml超純水超聲提取30min;超聲完成后,,取部分樣品上清液離心(轉速6000r/min離心15min),。離心完成后,取上清液稀釋20倍并以0.22μm微孔濾膜過濾,。樣品經預處理后注入離子色譜儀進樣系統(tǒng),,記錄峰高或峰面積。
3.2.2 儀器參數
將配置好的淋洗液過0.22μm微孔濾膜抽濾,,再經超聲波脫氣10min,,并優(yōu)化儀器工作參數,使儀器穩(wěn)定性達到最佳,,具體工作參數見表1,,在儀器最佳工作參數條件下,對水質樣品進行測試,。
表1.儀器工作參數
工作參數 | 設定值 |
淋洗液流量/L/min | 1.5 |
色譜柱溫度/℃ | 30 |
檢測器溫度/℃ | 35 |
抑制器電流/mA | 50 |
定量環(huán)/μl | 25 |
3.2.3 標液配制
分別移取一定量Cl-標液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,,配置成濃度如下表2所示系列標液。
表2. Cl-離子標液濃度
陰離子 | 標液濃度(μg/ml) | |||
Std1 | Std2 | Std3 | Std4 | |
Cl- | 1 | 2 | 5 | 10 |
圖2. Cl-離子標準曲線圖
3.3實驗數據
3.3.1 樣品加標回收率
將兩份煙草樣品分別加標不同濃度Cl-離子后進行預處理,然后將每份樣品的樣品溶液進樣測定,,根據測試結果計算加標回收率,,詳細數據見表3。
表3.煙草樣品加標回收率數據
陰離子 Cl- | 測試結果/μg/ml | ||||||
煙草1# | 加標0.2 μg/ml | 回收率/% | 加標0.5μg/ml | 回收率/% | 加標1.0μg/ml | 回收率/% | |
0.825 | 1.028 | 101.5 | 1.315 | 98.0 | 1.850 | 102.5 | |
煙草2# | 加標0.2 μg/ml | 回收率/% | 加標0.5μg/ml | 回收率/% | 加標1.0μg/ml | 回收率/% | |
1.225 | 1.430 | 102.5 | 1.702 | 95.4 | 2.197 | 97.2 |
3.4結論
由實驗可知,,離子色譜儀TIC-600測試煙草中氯含量,,準確度高,最小檢出濃度低,,方法簡單快捷,,完全滿足煙草行業(yè)對于煙草中氯含量檢測的需求。