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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點擊849次
1.儀器簡介
TIC-600是天瑞儀器精心研發(fā)的全塑化通用型,、自再生抑制模式的離子色譜儀,，可用于檢測常規(guī)無機陰陽離子、飲用水消毒副產(chǎn)物,、溴酸鹽,、有機酸,、胺等,，不僅擁有廣泛、完善,、先進(jìn)的應(yīng)用解決能力,，同時為用戶帶來自動化、人性化的儀器應(yīng)用體驗,，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境,、食品、化工,、農(nóng)業(yè),、礦產(chǎn),、電子電器等行業(yè)中常量及微痕量離子的檢測分析。
圖1. TIC-600離子色譜儀外觀圖
2.檢測煙草中氯含量
煙草中氯含量高低是評定煙草品質(zhì)的一個重要指標(biāo),。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想,，煙葉質(zhì)地柔軟，具有彈性和油潤,，膨脹性好,，破碎率低；含氯低于0.3%時,，煙葉干燥粗糙,，易破碎，切絲率低,；含氯量在0.6%以上時,，質(zhì)量明顯下降，煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無光,，難儲存,，易發(fā)霉，燃燒性差,。
煙草中氯含量的測定,，一直延用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，如莫爾分析法,、比色分析法,，但這些方法操作繁瑣，需要多種化學(xué)試劑,，且靈敏度低,，易受干擾。離子色譜法是新發(fā)展起來的色譜分析方法,，具有靈敏度高,、分析速度快、試劑用量少的特點,。本文采用離子色譜法測定煙草中氯含量,，效果理想，可推廣應(yīng)用于煙草行業(yè)中氯含量的測定,。
3.實驗部分
3.1 試劑及儀器
淋洗液：碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]：（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）
氯離子標(biāo)液（1000μg/ml）（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）
離子色譜儀（TIC-600,，江蘇天瑞儀器股份有限公司）
超聲波清洗儀（昆山超聲儀器有限公司）
BS 224S電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司，0.1mg）
SHZ-D型循環(huán)水式真空泵（鞏義市予華儀器有限公司）
移液槍（德國普蘭德,，10-100uL,、100-1000uL）
0.22μm微孔濾膜（上海安譜）
溶劑抽濾裝置（津騰實驗設(shè)備有限公司）
超純水機（A-10超純水機，美國密理博）
3.2 實驗過程
3.2.1 樣品預(yù)處理：
準(zhǔn)確稱量煙草樣品 0.5g （精確到0.1mg）至錐形瓶中,，加入100ml超純水超聲提取30min,；超聲完成后,，取部分樣品上清液離心（轉(zhuǎn)速6000r/min離心15min）。離心完成后,，取上清液稀釋20倍并以0.22μm微孔濾膜過濾,。樣品經(jīng)預(yù)處理后注入離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)，記錄峰高或峰面積,。
3.2.2 儀器參數(shù)
將配置好的淋洗液過0.22μm微孔濾膜抽濾,，再經(jīng)超聲波脫氣10min，并優(yōu)化儀器工作參數(shù),，使儀器穩(wěn)定性達(dá)到最佳,，具體工作參數(shù)見表1，在儀器最佳工作參數(shù)條件下,，對水質(zhì)樣品進(jìn)行測試,。
表1.儀器工作參數(shù)
工作參數(shù) | 設(shè)定值 |
淋洗液流量/L/min | 1.5 |
色譜柱溫度/℃ | 30 |
檢測器溫度/℃ | 35 |
抑制器電流/mA | 50 |
定量環(huán)/μl | 25 |
3.2.3 標(biāo)液配制
分別移取一定量Cl-標(biāo)液（1000μg/ml）至100ml玻璃容量瓶，配置成濃度如下表2所示系列標(biāo)液,。
表2. Cl-離子標(biāo)液濃度
陰離子 | 標(biāo)液濃度（μg/ml） | |||
Std1 | Std2 | Std3 | Std4 | |
Cl- | 1 | 2 | 5 | 10 |
圖2. Cl-離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
3.3實驗數(shù)據(jù)
3.3.1 樣品加標(biāo)回收率
將兩份煙草樣品分別加標(biāo)不同濃度Cl-離子后進(jìn)行預(yù)處理,，然后將每份樣品的樣品溶液進(jìn)樣測定，根據(jù)測試結(jié)果計算加標(biāo)回收率,，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表3,。
表3.煙草樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)
陰離子 Cl- | 測試結(jié)果/μg/ml | ||||||
煙草1# | 加標(biāo)0.2 μg/ml | 回收率/% | 加標(biāo)0.5μg/ml | 回收率/% | 加標(biāo)1.0μg/ml | 回收率/% | |
0.825 | 1.028 | 101.5 | 1.315 | 98.0 | 1.850 | 102.5 | |
煙草2# | 加標(biāo)0.2 μg/ml | 回收率/% | 加標(biāo)0.5μg/ml | 回收率/% | 加標(biāo)1.0μg/ml | 回收率/% | |
1.225 | 1.430 | 102.5 | 1.702 | 95.4 | 2.197 | 97.2 | |
3.4結(jié)論
由實驗可知，離子色譜儀TIC-600測試煙草中氯含量,，準(zhǔn)確度高,，最小檢出濃度低，方法簡單快捷,，完全滿足煙草行業(yè)對于煙草中氯含量檢測的需求,。