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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點擊662次
一,、多溴聯(lián)苯醚簡介：
盟議會和理事會于2003年1月通過了RoHS指令,，全稱是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令，也稱2002/95/EC指令,，2005年歐盟又以2005/618/EC決議的形式對2002/95/EC進(jìn)行了補(bǔ)充,，明確了六種有害物質(zhì)的最大限量值，這六種物質(zhì)分別為：鉛Pb,、鎘Cd,、汞Hg、六價鉻Cr6+,、,，多溴聯(lián)苯醚PBDE，多溴聯(lián)苯PBB,。世界各國尤其是發(fā)達(dá)國家,，對RoHS指令的出臺反響強(qiáng)烈，高度關(guān)注,；中國是全球制造業(yè)大國,，也是產(chǎn)品出口大國，出口總量的70%以上涉及到RoHS指令，因此中國政府亦十分重視相關(guān)問題,，并于2004年出臺了《電子信息產(chǎn)品污染防治管理辦法》,，內(nèi)容類似RoHS指令，并準(zhǔn)備與其同步實施,。作為該指令中的多溴聯(lián)苯醚類有害物質(zhì)----溴化阻燃劑,，被廣泛用于多種消費品中，包括電子產(chǎn)品,、紡織品,、家具、日化,、玩具等,，這些物質(zhì)的存在，一方面避免產(chǎn)品起燃,，確保人類生活安全,，然而另一方面，由于該類物質(zhì)在生產(chǎn)和回收中多有殘留,，也已影響到人類的生活健康,，這也是該指令頒布的初衷。針對該指令中多溴聯(lián)苯醚溴系阻燃劑的測定,，國家公認(rèn)的檢測方法有GC/MS,、GC/FID、GC/ECD,、HPLC/MS/MS,、 HPLC/UV以及紅外光譜法等，然而GC/MS,、HPLC/MS/MS儀器價格昂貴,，對人員的專業(yè)素質(zhì)要求高，對用戶來說,，普及率不高,，尤其是中小型企業(yè)相對難度加大，而GC/FID,、GC/ECD,、HPLC/UV均只對部分多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分離。本文在HPLC/UV的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化,，提出了一種方法簡便,、快速、準(zhǔn)確,、靈敏度高,、適應(yīng)性好,、回收率高，可用于工廠質(zhì)量控制和檢驗機(jī)構(gòu)樣品檢驗的方法,。
二,、儀器配置方案：
LC-P310高壓恒流泵：2臺
LC-UV310紫外檢測器：1臺
高壓混合器（1500ul）：1臺
LC-Co310 柱溫箱 ：1臺
LC-310泵控工作站（帶采樣功能）：1套
7725i手動進(jìn)樣閥：1套
液相色譜柱：C18色譜柱（4.6mm*250mm，5um）：1支
多溴聯(lián)苯醚（一溴到十溴聯(lián)苯醚）標(biāo)準(zhǔn)溶液及混標(biāo)：各1支
以及相應(yīng)的前處理設(shè)備,。
三,、實驗方法：
1、樣品前處理
將電子電氣產(chǎn)品中拆分的樣品破碎成小于1cm*1cm的小塊,，液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于1mm的顆粒,。準(zhǔn)確稱取粉碎后的樣品顆粒，用甲苯索氏萃??；提取液濃縮至近干，轉(zhuǎn)移至容量瓶中,，用甲苯定容至刻度,，搖勻，過濾,。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10ul,，進(jìn)樣測試,。
四、實驗譜圖及驗證數(shù)據(jù)：
10種多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)混合溶液譜圖：
