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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點擊1287次
1,、REACH法規(guī)概述
1.1 REACH法規(guī)簡介
REACH 是歐盟法規(guī)《化學品注冊,、評估、許可和限制》（Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals）的簡稱,，是歐盟于2007年6月1日起實施的化學品監(jiān)管體系,，其目的在于進一步加強對人類健康和環(huán)境的保護，保持和提高歐盟化學工業(yè)的競爭力,。與RoHS指令不同,，REACH 涉及的范圍要寬得多，它會影響從采礦業(yè)到紡織服裝,、輕工,、機電等幾乎所有行業(yè)的產(chǎn)品及制造工序。
REACH 法規(guī)要求任何一種年使用量超過1噸的高度關注物質（SVHC）在商品中的含量不能超過物品總重量的0.1%,，否則需要履行注冊,、通報、授權等一系列繁瑣的義務,。此外,，該法規(guī)將原指令集 76/769/EC 并入其附錄17，從而對一系列對人體,、環(huán)境危害較大的化學品的使用情況進行了非常嚴格的限制,。
歐盟境內產(chǎn)品必須履行REACH法規(guī)的各項義務，才能合法生產(chǎn)或進口,。各國針對REACH法規(guī)立法通過了嚴厲的監(jiān)管和懲罰措施,，歐盟海關可進行REACH符合性審查，若違反REACH法規(guī),，將面臨產(chǎn)品召回,、罰款甚至監(jiān)禁。
1.2 REACH法規(guī)相關術語
物質（substance）：天然或制造而成的化學元素和化合物,，如甲醛,、純凈水等。
配制品（preparation）：兩種或兩種以上物質構成的混合物或溶液，如油漆,、洗發(fā)水,、
清潔劑等。
物品（article）：由一種或多種物質和（或）配制品組成的物體,。它在生產(chǎn)過程中被賦予特定形狀,，它的外觀或設計很大程度上比其化學組成更決定其功能。如玩具,、服裝,、電子產(chǎn)品等。
截止2012年12月19日,，ECHA（歐洲化學品管理署）已正式發(fā)布8批SVHC清單,，自此，REACH法規(guī)高關注物質清單共有138項SVHC,。對于產(chǎn)品出口歐盟的供應商來說,，REACH相應的義務有告知和通報：
通報：如果物品中高度關注物質（SVHC）含量大于0.1%（重量百分比）且進入歐盟物品中高度關注物質（SVHC) 的含量大于1噸每年，必須向歐盟化學品管理局通報,。
高關注物質：包括CMR 1&2（第1,、2類致癌、致誘變,、致生殖毒性物質）,、PBT（持久性、生物累積性,、毒性物質）,、vPvB（高持久性、生物累積性物質）和其他對人體或環(huán)境產(chǎn)生不可逆影響的物質,，如內分泌干擾物質等,。
1.3 REACH的影響與應對
雖然 REACH 只是一個化學品監(jiān)管體系，但是它覆蓋了幾乎所有的物質,，不管是物質本身,，配制品中的物質，還是物品中的物質,。因此,，除了管控更加嚴格的食品、藥品等豁免產(chǎn)品外,，幾乎所有進入歐盟的相關消費品都必須符合REACH法規(guī)的要求,，并提供符合性證明。
如果違反 REACH,，不僅會受到商業(yè)上的限制,，還要承擔罰款或刑事責任,。因此出口歐盟的產(chǎn)品中高關注物質（SVHC）及限制物質含量的測定對生產(chǎn)企業(yè)來說尤為重要。
天瑞儀器專業(yè)從事光譜,、色譜,、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售,，并一直致力于 REACH 中高關注物質及限制物質檢測方法的研發(fā),，天瑞儀器可為產(chǎn)品出口歐盟的企業(yè)提供優(yōu)質的檢測儀器及全面的檢測方案。
2,、天瑞儀器在REACH檢測中的應用-有機化合物的測定
2.1 氣相色譜質譜聯(lián)用儀GC-MS 6800
2.1.1儀器介紹
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀
氣質聯(lián)用儀是氣相色譜與質譜技術的完美結合,，可實現(xiàn)復雜有機化合物快速、有效的分離和檢測,。
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀，歷時五年研發(fā)定型,。該儀器各項性能指標均達到或優(yōu)于國家標準,，獲得多位業(yè)內專家的好評，目前已經(jīng)實現(xiàn)批量生產(chǎn)并投放市場,。其核心部件與國際主流產(chǎn)品保持一致,，保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質；具有完全的自主知識產(chǎn)權,，擁有多項專利技術,。目前GCMS6800氣質聯(lián)用儀廣泛應用于REACH高關注物質和限制物質中有機化合物的檢測。
2.1.2 GC-MS 6800主要技術參數(shù)
MS技術指標 | |
離子化能量（EI源） | 5eV—250eV（可調） |
質量范圍 | 1.5—1000amu |
分辨率（R） | 單位質量分辨 |
離子源溫度 | 100---350℃ |
燈絲發(fā)射電流 | 0-350μA |
氣質接口溫度 | 最高450℃ |
質量軸穩(wěn)定性 | ±0.10 amu/48 hrs |
靈敏度 | 全掃描,，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272amu信噪比（S/N）≥30：1 （RMS） |
掃描速率 | 最高10000amu/s |
真空系統(tǒng) | 渦輪分子泵（67L/s） |
檢測器 | 帶高能打拿極（HED）的電子倍增器 |
GC技術指標 | |
進樣口溫度： | 450℃,，任意溫度點可控 |
壓力控制范圍 | 0-100psi，控制精度0.002psi |
壓力控制模式 | 電子壓力控制,，支持恒壓,恒流 |
壓力控制模式： | 分流與不分流進樣口,，最大分流比1000:1 |
柱溫箱操作溫度： | 室溫+4℃～450℃ |
柱箱升溫速率： | 120℃/min（柱箱） |
平臺升溫： | 7階8平臺程序升溫 |
自動進樣器 | 選配 |
2.1.3 REACH檢測項目
GC-MS 6800氣質聯(lián)用儀可實現(xiàn)REACH行業(yè)多項高關注物質（SVHC）準確定性及定量分析，如多環(huán)芳烴 PAHs,、鄰苯二甲酸酯,、偶氮染料、六溴環(huán)十二烷,、C10-13 短鏈氯化石蠟（SCCP）,，二甲苯麝香、三丁基氧化錫（有機錫化合物）等,。
2.1.4應用實例
2.1.4.1 蒽,、蒽油、蒽糊,、煤瀝青（多環(huán)芳烴 PAHs）分析
參照標準：ZEK01,、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546,。
樣品測試方法：塑料樣品粉碎后稱取約 0.5g（精確至0.0001g）置于具塞的圓底燒瓶中,，加入甲苯或其它溶劑，超聲萃取30 分鐘或經(jīng)索氏提取 6-12 小時,，經(jīng)硅膠柱凈化,，用 130mL 正己烷洗脫。在水浴鍋中濃縮后,， 用正己烷定容 10mL,，進行 GC-MS 分析。
16種PAHs標準品SIM掃描離子流色譜圖
1,、萘,，2、苊烯,，3,、苊，4,、芴,，5、菲,，6,、蒽，7,、熒蒽,，8、芘,，9,、苯并[a]蒽，10,、屈,，11、苯并[b]熒蒽,，12,、苯并[k]熒蒽，13,、苯并[a]芘,，14、茚并[1,2,3 cd] 苝,，15,、二苯并[a,h]蒽,，16、苯并[j,h,i] 苝
芴全掃描質譜圖
2.1.4.2 鄰苯二甲酸酯分析
參照標準： EN14362,、EPA3540C,、EPA3546。
樣品測試方法：PVC 等材料經(jīng)粉碎機粉碎后,，稱取約 0.5g（精確至0.0001g）置于具塞的圓底燒瓶中,，加入正己烷或其它溶劑，經(jīng)索氏提取 6-12小時或微波萃取30分鐘,，硅膠柱凈化,正己烷洗脫,。經(jīng)水浴濃縮后，用正己烷定容10mL,進行 GC-MS 分析,。
鄰苯15P標準品全掃描TIC圖
DMP,，2、DEP,，3,、DIBP，4,、DBP，5,、DMEP,，6、BMPP,，7,、DEEP，8,、DPP,，9、DHXP,，10,、BBP，11,、DBEP,，12、DCHP,，13,、DEHP，14,、DNOP,，15,、DNP
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP質譜圖
2.1.4.3 4，4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析
參照標準： EN14362,、CEN ISO/TS17234 ,、GB/T 17592-2006。
樣品測試方法：棉布類紡織品等樣在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解,，以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺,，經(jīng)硅藻土凈化，乙醚洗脫并濃縮,，甲醇定容至 1mL,，進行GC-MS 分析。
滌綸類產(chǎn)品用二甲苯經(jīng)索氏萃取,，濃縮后用甲醇定容 2mL,，甲醇液在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解，以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺,，經(jīng)硅藻土凈化,，乙醚洗脫并濃縮，甲醇定容至 1mL,，進行 GC-MS 分析,。
23種芳香胺全掃描TIC圖
1、鄰甲苯胺,，2,、鄰氨基苯甲醚，3 ,、對氯苯胺,，4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,，5,、 2,4,5-三甲基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺，6,、4-氯鄰甲苯胺,，7、2,4-二氨基甲苯,，8 ,、2-萘胺，9,、鄰氨基聯(lián)苯,，10、5-硝基-鄰甲苯胺,，11,、4-氨基聯(lián)苯,，，12,、4-氨基偶氮苯,，13、4,4’-二氨基二苯醚,，14,、聯(lián)苯胺，15,、4,4’-二氨基二苯甲烷,，16、鄰氨基偶氮甲苯,，17,、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷，18,、3,3’-二甲基聯(lián)苯胺,，19、4,4’-二氨基二苯硫醚,，20,、3,3’-二氯聯(lián)苯胺，21,、4,4’-亞甲基-二-（2-氯苯胺）,，22、3,3’-二甲氧基聯(lián)苯胺
4,4’-二氨基二苯甲烷全掃描質譜圖
2.1.4.4 六溴環(huán)十二烷分析
參照標準： EPA3540C,、EPA3546。
樣品測試方法：PVC 等材料經(jīng)粉碎機粉碎后,，稱取約 0.5g（精確至0.0001g）置于具塞的圓底燒瓶中,，經(jīng)索氏提取 6-12小時或微波萃取 30 分鐘，硅膠柱凈化,，正己烷洗脫,。樣品濃縮后，用正己烷定容10mL,，進行 GC-MS 分析,。
2.1.4.5 C10-13 短鏈氯化石蠟（SCCP）分析
參照標準： EPA3540C、EPA3546 等方法,。
樣品測試方法：PVC 等材料粉碎后,，稱取 0.5g, 經(jīng)索氏提取 6-12 小時或微波萃 取 30 分鐘，硅膠柱凈化,，正己烷洗脫,。樣品濃縮后,用正己烷定容 10mL,，進行 GC-MS 分析。
2.1.4.6 二甲苯麝香分析
參照標準：EPA3540C,、EPA3550B ,。
樣品測試方法（日用洗滌劑、化妝品等樣品）：稱取 1.0g 樣品,，用甲苯超聲波萃取30min,，過中性氧化鋁柱凈化并濃縮，用甲苯定容 10mL,，進行 GC-MS 分析,。
2.1.4.7 三丁基氧化錫（有機錫化合物）分析
參照標準： DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006,、GB/T 22932-2008,。
樣品測試方法（紡織品產(chǎn)品）：稱取4.0g樣品，用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振蕩提取 60min,，取 20mL樣液于 50mL 具塞試管中,，加入 2mL 醋酸鹽緩沖液搖勻。依次加入 2mL 四乙基硼化鈉溶液和 2mL 正己烷,，振蕩 15min 后,，取上層有機相過硅膠柱凈化，用正己烷洗脫并濃縮定容至10mL,，進行 GCMS 分析,。
樣品測試方法（紡織品產(chǎn)品）：油漆、PVC 塑料等樣品：稱取 1.0g 樣品,，加入四氫呋喃超聲萃取 30min,，過硅膠柱凈化，用正己烷洗脫并濃縮定容至 10mL,，取適當體積樣液經(jīng)四乙基硼化鈉衍生后,，進行 GC-MS 分析。
2.2 高效液相色譜儀LC 310
2.2.1 儀器介紹
LC 310高效液相色譜儀
高效液相色譜儀利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,，對混合物進行先分離,，而后分析鑒定的儀器。高效液相色譜儀適用于分析高沸點,、不易揮發(fā)的,、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大,、極性不同的有機化合物,、生物活性物質和多種天然產(chǎn)物、合成和天然的高分子化合物等,。高效液相色譜儀廣泛應用于食品安全,、藥物分析,、環(huán)境保護以及衛(wèi)生防疫、農業(yè),、林業(yè),、漁業(yè)、畜牧業(yè),、制造業(yè),、石油化工、質量監(jiān)督,、教學研究,、水利系統(tǒng)等領域。
LC 310高效液相色譜儀是天瑞儀器的一款高靈敏度,、高分辨率,、高可靠性的高效液相色譜儀，LC 310采用先進的并聯(lián)泵頭及單向閥設計理念,，融合了當今世界上最先進的制造應用經(jīng)驗,，使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精度、脈動等性能指標,，具備最小系統(tǒng)死體積,，工作能力可獲得100%的提高。
2.2.2 技術參數(shù)
| 高壓恒流泵P310 | |
流量范圍 | 0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步長調節(jié)流量） |
流量穩(wěn)定性誤差 | Sr≤±0.3％ RSD<±0.06％ |
流量設定值誤差 | Ss≤±0.5％（1mL/min水,，5～10Mpa室溫） |
輸出功率穩(wěn)定性 | ≤0.2％ |
壓力線性和準確度 | 顯示壓力誤差≤±0.5Mpa（0-42MPa） |
壓力脈動 | ≤0.1 MPa（流量1mL/min,，壓力5～10Mpa） |
泵的密封性壓力 | 42MPa，時間為10min,，壓力降<0.5Mpa |
最高工作壓力 | 42MPa(0.001～9.999mL/min) |
LC-UV310紫外檢測器 | |
波長范圍 | 190-680nm |
光譜帶寬 | 8nm |
波長示值誤差 | ≤±1nm |
波長重復性 | 優(yōu)于0.1nm |
基線噪音 | ≤0.75×10-5AU（靜態(tài)） |
基線漂移 | ≤0.75×10-4AU（靜態(tài)） |
最小檢測量 | 1×10-8g/ mL |
2.2.3 REACH檢測項目
天瑞儀器LC 310主要用于REACH高關注物質和限制物質中酚酞的檢測,，同時還可用于鄰苯二甲酸酯類、多環(huán)芳烴及偶氮芳香胺等有機物的檢測,。
2.3 液相色譜質譜聯(lián)用儀LC-MS 1000
2.3.1儀器介紹
LC-MS1000液相色譜質譜聯(lián)用儀
液相色譜質譜聯(lián)用儀是有機物分析市場中的高端儀器,。液相色譜（LC）能夠有效的將有機物待測樣品中的有機物成分分離開，而質譜（MS）能夠對分開的有機物逐個的分析,，得到有機物分子量，結構（在某些情況下）和濃度（定量分析）的信息,。
LC-MS 1000液質聯(lián)用儀是天瑞儀器自主研發(fā)的中國首款商品化液相色譜-單四極桿質譜聯(lián)用儀,，各項性能指標均達到國家檢定規(guī)程要求。LC-MS 1000液質聯(lián)用儀采用進口的關鍵部件,，如真空泵,、檢測器等，充分保證儀器性能和穩(wěn)定性,，具有很高的性價比,。儀器日常耗材大部分為公司自主研發(fā)制造,，運行成本低。
2.3.2 技術指標
MS技術指標 | |
技術指標 | 性能 |
質量范圍 | m/z10～1500 amu |
分辨率 | 單位質量分辨 1amu(半高寬 ≤0.7amu) |
質量準確性 | ± 0.20 amu(在掃描模式的校正質量范圍內) |
質量軸穩(wěn)定性 | ±0.13 amu/12h(在恒溫小于±2℃條件下) |
掃描速率 | 標準模式1000amu/s,快速掃描模式10000amu/s |
掃描模式 | 全掃描（Scan）和選擇離子掃描（SIM） |
離子源類型 | ESI電噴霧離子源,，可進行ESI＋／－離子模式掃描 |
信噪比 | ESI+,，10pg利血平，S/N≥50：1（RMS） |
峰面積重復性 | RSD≤4.6% |
保留時間重復性 | RSD≤1.5% |
LC技術指標 | |
技術指標 | 性能 |
流量范圍 | 0.001～9.999 mL/min |
流量精度 | RSD≤0.06% |
壓力脈動 | ≤0.1 Mpa |
最高工作壓力 | 42MPa(0.001～9.999mL/min) |
柱溫箱控溫范圍 | 室溫上5℃至80℃ |
設定值誤差 | 不超過±1℃ |
溫度精度 | ±0.1℃ |
UV檢測器波長范圍 | 190～680nm |
基線噪音 | ≤±0.5×10-5 |
基線漂移 | ≤1×10-4 |
自動進樣器參數(shù) | |
技術指標 | 性能 |
重復性 | RSD<0.5%,，(包括滿環(huán)進樣,、部分進樣) |
殘留 | <0.05% |
線性度 | >0.999 |
進樣方式 | 滿環(huán)進樣法、部分進樣法 |
最多樣品數(shù) | 120個孔位 |
最小進樣積 | 0.1μl（250μl標準進樣泵） |
注射泵規(guī)格 | 100μl,，250μl（標準）,，1mL，… |
定量環(huán)體積 | 20μl（標配）,，50μl,，200μl…（可選） |
運動方式 | XYZ 3維 |
通訊方式 | LAN 或RS232 |
進樣針清式 | 內外壁清洗 |
兼容性 | 可與任何一廠家HPLC/IC系統(tǒng)相連接 |
2.3.3 REACH檢測項目
LC-MS 1000以其獨特的性能優(yōu)勢廣泛應用于REACH高關注物質和限制物質中堿性紫3、堿性藍26,、溶劑藍4,、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟十一烷酸等有機化合物的檢測,。
3,、天瑞儀器在REACH檢測中的應用-元素含量的測定
3.1 等離子體發(fā)射光譜儀ICP-2060T
3.1.1儀器介紹
ICP-2060T 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
電感耦合等離子光譜儀等離子體溫度可達6000~8000K，當試樣由進樣器引入霧化器,，并被氬載氣帶入焰矩時,，則試樣中組分被原子化、電離,、激發(fā),，以光的形式發(fā)射出能量。不同元素的原子在激發(fā)或電離時,，發(fā)射不同波長的特征光譜,，故根據(jù)特征光的波長可進行定性分析；元素的含量不同時,，發(fā)射特征光的強弱也不同,，據(jù)此可進行定量分析。
ICP2060T是有天瑞儀器自主研發(fā)生產(chǎn)的一款電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀,，具有優(yōu)異的分辨率,、測試準確度與精密度，廣泛應用于REACH高關注物質及限制物質中元素含量分析,。
3.1.2 技術參數(shù)
| 高頻發(fā)生器 | |
工作頻率 | 27.12MHz |
頻率穩(wěn)定性 | ﹤0.05％ |
輸出功率 | 800W ～1600W |
輸出功率穩(wěn)定性 | ≤0.2％ |
掃描分光器 | |
光路 | Czerny turner型 |
焦距 | 1000mm |
光柵規(guī)格 | 離子刻蝕全息光柵,，刻線密度2400l/mm或3600l/mm；刻劃面積（80×110）mm |
線色散倒數(shù) | 0.26nm/mm |
分辨率 | ≤0.015nm(2400線光柵)@Mn257.610nm；≤0.008nm(3600線光柵)@Mn257.610nm |
整機技術指標 | |
掃描波長范圍 | 190nm～500nm（3600L/mm光柵）,；190nm～800nm（2400L/mm光柵） |
重復性 | RSD≤1.5％ |
穩(wěn)定性 | RSD≤2.0％ |
3.1.3 REACH檢測項目
天瑞儀器ICP-2060T以其優(yōu)異的性能特點可應用于REAHC高關注物質及限制物質中元素含量分析,，如氯化鈷、五氧化二砷,、三氧化二砷,、三乙基砷酸酯、砷酸氫鉛,、硅酸鋁耐火陶瓷纖維中鈷,、砷、鉛,、鋁元素的含量,。
3.1.4 應用實例
橡膠制品中鋁、砷元素含量的測定
參照標準：EPA3052
樣品測試方法：稱取經(jīng)粉碎后的橡膠樣品0.5g（精確至0.0001g）于微波消解罐中,，加入6ml硝酸,，2ml過氧化氫，經(jīng)160℃預反應后裝入微波消解儀中進行消解,，待消解完畢冷至室溫后取出消解罐,，消解液定容至50ml，可直接進行ICP分析,，進行與標準溶液比較可對待測元素進行精確定量分析,。