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江蘇天瑞儀器股份有限公司
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天瑞儀器ICP光譜儀在鋰電池行業(yè)的應(yīng)用解決方案

江蘇天瑞儀器股份有限公司  2023-08-24  點(diǎn)擊1022次

近年來,,鋰電池行業(yè)的熱度持續(xù)走高,尤其是受到高速增長的新能源汽車市場的帶動,,發(fā)展態(tài)勢可謂是星火燎原,。鋰電池材料的檢測一直是重中之重的首要環(huán)節(jié),對于鋰電池產(chǎn)品的關(guān)鍵性能指標(biāo)和安全性都有著直接的影響,。鋰電池主要分為四個(gè)組成部分:正極材料,、負(fù)極材料、隔膜和電解液,。目前天瑞儀器應(yīng)用研發(fā)中心已對正極材料中的鈷酸鋰、碳酸鋰,、磷酸鐵鋰,、錳酸鋰、三元材料鎳鈷錳酸鋰(NCM)和鎳鈷鋁酸鋰(NCA)及負(fù)極材料中的天然石墨,、人造石墨,、石墨烯等樣品進(jìn)行了應(yīng)用開發(fā),測試效果良好,。天瑞儀器ICP助力鋰電池正負(fù)極材料的精準(zhǔn)檢測,,為原料篩選、品質(zhì)管控,、使用安全貢獻(xiàn)自己的一份力量,。

一、 ICP3000測定鋰電池正極材料-鈷酸鋰和鎳鈷錳酸鋰(NCM)中8種金屬元素含量

正極材料是決定鋰離子電池性能的關(guān)鍵材料之一,,也是目前商業(yè)化鋰離子電池中主要的鋰離子來源,,其性能和價(jià)格對鋰離子電池的影響較大。目前研制成功并得到應(yīng)用的正極材料主要有鈷酸鋰、磷酸鐵鋰,、錳酸鋰,、三元材料鎳鈷錳酸鋰(NCM)和鎳鈷鋁酸鋰(NCA)等。三元材料是與鈷酸鋰結(jié)構(gòu)極為相似的鋰鎳鈷錳氧化物(LiNixCoyMn1-x-y02)的俗稱,,這種材料在比能量,、循環(huán)性、安全性和成本方面可以進(jìn)行均衡和調(diào)控,。電池材料中各元素的化學(xué)劑量比對其電化學(xué)性能具有顯著影響,,同時(shí)電極材料中雜質(zhì)元素的含量也會對使用的安全性,及循環(huán)性能具有一定影響,,故準(zhǔn)確測定這些元素具有重要意義,。

1.1  儀器簡介

ICP-3000全譜直讀型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是由天瑞儀器公司集多年研發(fā)經(jīng)驗(yàn)開發(fā)的全自動智能化發(fā)射光譜儀儀器,天瑞儀器自主研發(fā)的他激式全固態(tài)射頻電源和新一代科研級CID檢測器,,具有分辨率高,、測試速度快、動態(tài)范圍廣,、工作穩(wěn)定可靠,、自動化程度高、操作簡便等優(yōu)點(diǎn),,用于測定各種物質(zhì)中的常量,、微量、痕量元素的含量,。


1 ICP-3000全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀


1.1  實(shí)驗(yàn)部分

1.1.1 儀器與試劑

天瑞儀器ICP3000全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,;Milli-Q plus超純水系統(tǒng);sartorius BAS224S-CW型萬分之一電子天平,。

鋁,、鎳、銅,、鋅,、鉻、鐵,、鈦,、鎂單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000ug/mL(國家標(biāo)物中心制)。

硝酸,、鹽酸為優(yōu)級純,,試驗(yàn)用水為超純水。

1.1.2 儀器工作條件

入射功率1150W,,頻率27.12MHz ,,觀測方式為軸向觀測,,等離子氣流量:14L/min,輔助氣流量:0.8L/min,霧化氣流量:0.7L/min,,蠕動泵轉(zhuǎn)速:2.0mL/min,,積分時(shí)間15s,重復(fù)3次,取平均值,。

1.2  結(jié)果與討論

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

 

1  線性參數(shù)與檢出限

元素

線性范圍 ρ/(ug/mL)

線性回歸方程

相關(guān)系數(shù)

檢出限ρ/(ug/mL)

Al-396.152

10.0以內(nèi)

Y=4125.982X+73.931

R=0.999776

0.0099

Ni-216.556

10.0以內(nèi)

Y=1053.379X+1.192

R=0.999862

0.0055

Cu-324.754

10.0以內(nèi)

Y=11758.087X+80.328

R=0.999895

0.0042

Zn-206.2

10.0以內(nèi)

Y=3081.825X+80.328

R=0.999913

0.0038

Cr-283.563

10.0以內(nèi)

Y=11745.353X+157.490

R=0.999908

0.0016

Fe-259.94

10.0以內(nèi)

Y=8169.577X+118.019

R=0.999935

0.0028

Ti-334.941

10.0以內(nèi)

Y=33905.422X-219.110

R=0.999867

0.0004

Mg-279.553

10.0以內(nèi)

Y=286764.250X+6649.706

R=0.999665

0.0002

 

1.2.2 精密度與回收率

2  鈷酸鋰,、鎳鈷錳酸鋰(NCM)精密度、回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=11

 

元素

鈷酸鋰

鎳鈷錳酸鋰(NCM)

精密度RSD/%

回收率/%

精密度RSD/%

回收率/%

Al-396.152

0.19

90.85

1.30

88.56

Ni-216.556

2.29

88.50

0.30

Cu-324.754

0.78

79.50

0.93

104.50

Zn-206.2

0.42

112.00

0.88

91.00

Cr-283.563

0.62

82.00

0.47

89.50

Fe-259.94

0.69

89.00

0.89

92.00

Ti-334.941

0.54

94.77

0.24

99.00

Mg-279.553

0.18

98.16

0.27

98.50

 

由表2可知:本方法的精密度在0.18%~2.29%之間,,加標(biāo)回收率介于79.5%~112%之間,,說明實(shí)驗(yàn)結(jié)果非常穩(wěn)定,試驗(yàn)方法準(zhǔn)確可靠,。

1.3  結(jié)語

本方法以1:1王水溶樣,,通過加標(biāo)的方式在基體存在的情況下篩選出光譜干擾小、信噪比較高,、靈敏度較好的分析譜線,,基本上杜絕了光譜干擾的影響。該方法操作簡單,,方便快捷,,具有較低的檢出限和較高的精密度,標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)也證明該方法擁有較好的加標(biāo)回收率,,是一種準(zhǔn)確可靠,,便捷高效的分析方法。

 

一,、 ICP2060T測定鋰電池負(fù)極材料—人造石墨樣品中七種金屬元素的方法研究

人造石墨具有質(zhì)輕,、耐高溫、耐酸堿,、自潤滑,、導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能好等優(yōu)異的物理化學(xué)性能,在航天航空,、汽車、船舶,、化工等領(lǐng)域中有廣泛應(yīng)用,。在鋰電領(lǐng)域,人造石墨由于容量高,、循環(huán)和倍率性能良好,、與電解液適應(yīng)性強(qiáng)、安全性好等特點(diǎn),,它在鋰離子電池負(fù)極材料市場占有率也逐年增長,。

2.1 儀器簡介

ICP-2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是由天瑞儀器公司集多年研發(fā)經(jīng)驗(yàn)開發(fā)的全自動智能化發(fā)射光譜儀儀器,用于測定各種物質(zhì)中的常量、微量,、痕量元素的含量,。該機(jī)采用PC機(jī)和中文界面操作軟件,使儀器操作簡便,,直觀易懂,。應(yīng)用先進(jìn)的電子電路系統(tǒng)和USB2.0通訊控制,實(shí)現(xiàn)了儀器的一鍵點(diǎn)火,波長掃描,、尋峰定位,、尋找最佳觀測位置等功能的自動調(diào)節(jié)。

2 ICP-2060T單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀








2.2  實(shí)驗(yàn)部分

2.2.1 主要儀器和試劑

2.2.2 儀器與試劑

ICP-2060T型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,;Milli-Q plus超純水系統(tǒng),;sartorius BAS224S-CW型萬分之一電子天平。

所用玻璃燒杯,、塑料容量瓶均用硝酸(1+1)浸泡過夜,,使用前直接用超純水反復(fù)沖洗,自然干燥后備用,。

實(shí)驗(yàn)用水均為超純水,;實(shí)驗(yàn)用酸均為優(yōu)級純酸:鹽酸、硝酸,、高氯酸,、硫酸

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):Fe、Ni,、Cu,、Co、Cr,、Cd,、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)由國家有色金屬分析測試中心提供。

2.2.3 儀器工作條件

高頻發(fā)生器:27.12MHz,,中心通道為1.2mm的石英炬管,,高頻功率900W,反射功率約50W,,等離子氣流量12L/min,,輔助氣流量0.6L/min,載氣流量0.6L/min,,蠕動泵轉(zhuǎn)速3ml/min,。

2.3 結(jié)果與討論

2.3.1 方法檢出限

3 方法檢出限

元素

檢出限ρ/(ug/mL)

Fe-259.94

0.0026

Ni-231.604

0.0029

Cu-324.754

0.0010

Co-228.616

0.0014

Cr-267.716

0.0008

Cd-226.502

0.0009

Mg-279.552

0.0006

 

2.3.2 方法的精密度、準(zhǔn)確度

            4  ICP-AES測定石墨實(shí)際樣品的測定結(jié)果(n=11

元素

測量值/mg/L

加標(biāo)值mg/L

測量值mg/L

RSD

回收率/%

鐵(Fe)

0.757

1

1.781

0.62%

102.4

鎳(Ni)

0.062

1

1.01

2.29%

94.8

銅(Cu)

0.035

1

0.993

1.38%

95.8

鈷(Co)

0.016

1

0.993

1.72%

97.7

鉻(Cr)

0.024

1

0.973

1.64%

94.9

鎘(Cd)

0.016

1

0.968

2.43%

95.2

鎂(Mg)

0.108

1

1.067

0.46%

95.9

由數(shù)據(jù)可以看出,,利用本方法測定石墨樣品七種金屬元素的回收率范圍在 94.8%—102.4%之間,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)均小于3%,,說明該方法的精密度高,測定結(jié)果穩(wěn)定,,分析過程中的實(shí)驗(yàn)條件容易得到控制,。

2.4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,用電熱板酸消解石墨樣品可取代馬弗爐高溫灼燒的方法,,通過對待測元素的波長選擇,,優(yōu)化儀器的工作條件及背景扣除功能,用ICP準(zhǔn)確測定了石墨樣品中的七種金屬元素,。本方法雜質(zhì)元素的檢出限低,,精密度好,準(zhǔn)確度高,,分析速度快,,適合石墨樣品中常規(guī)雜質(zhì)元素的快速分析,能滿足提純石墨研究工作的要求,。

參考標(biāo)準(zhǔn):

1. YS/T 798-2012 鎳鈷錳酸鋰

2. GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類負(fù)極材料


附元素譜圖: