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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點擊400次
隨著技術領域的研究和不斷擴展,，國內(nèi)已生產(chǎn)出99.995%~99.9999%純度的16種單一稀土氧化物,。高純氧化鑭，廣泛應用于特種合金,、精密光學玻璃,、高折射光學纖維板及高級光學儀器棱鏡等，在電子陶瓷工業(yè)中亦可做陶瓷電容器,、壓電陶瓷摻入劑,。
目前，化學光譜法及等離子體發(fā)射光譜法,，作為高純稀土及稀土氧化物中雜質(zhì)元素檢測的主要手段,，但是由于靈敏度及光譜干擾等因素的限制，已經(jīng)很難滿足分析的要求,。參考全國標準化稀土技術委員會提出《GB/T18115.1-201X 稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì) 化學分析法第1部分：鑭中鈰,、鐠、釹,、釤,、銪、釓,、鋱,、鏑、鈥,、鉺,、銩、镥,、鐿和釔量的測定》,，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速測定了高純氧化鑭中的14種稀土元素含量，采用Rh、In,、Re作內(nèi)標,，校正儀器漂移及基體對待測元素的抑制效應，測試結(jié)果表明該方法能夠快速,、準確地分析高純稀土氧化物中稀土元素的含量,。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000B是天瑞儀器自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，該儀器具有靈敏度高,、檢出限低,、穩(wěn)定性好、線性范圍廣,、質(zhì)譜干擾小等特點,，可用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全,、醫(yī)藥及生理分析,、石油化工等眾多領域。
圖1. ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經(jīng)消解后,，試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化,，以氣溶膠形式進入高溫等離子體，充分蒸發(fā),、解離,、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀,，根據(jù)離子的質(zhì)荷比進行分離并定性,、定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司),；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,， 默克密理博，德國）,；
硝酸（質(zhì)量比為65%,G.R,，薩勞，西班牙）,；
稀土多元素混合標準溶液(1000μg/mL,，國家有色金屬及電子材料研究中心)；
氬氣（純度99.999% ,，Air Products,，美國）。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.1g氧化鑭樣品（精確至0.0001g）于100mL燒杯中,，用少許超純水潤濕后,，加入2mLHNO3于電熱板上低溫加熱溶解至澄清，取下冷卻轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，超純水定容,，同時加入混合內(nèi)標Rh、In,、Re,，定容后的內(nèi)標濃度為10μg/L，同時做試樣空白,。
3.3 標液配置
采用逐級稀釋的方式,，配制介質(zhì)為2%硝酸的多元素標準混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中，選用Rh,、In,、Re做內(nèi)標，其最終內(nèi)標濃度為10μg/L,，用超純水定容至刻度并搖勻,，配制濃度如表1所示。
表1. 各元素標準曲線濃度（μg/L）
元 素 | 標液1 | 標液2 | 標液3 | 標液4 | 標液5 | 標液6 |
89Y | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
141Pr | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
142Ce* | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
146Nd | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
151Eu | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
152Sm | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
159Tb | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
160Gd* | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
164Dy | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
165Ho | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
166Er | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
元 素 | 標液1 | 標液2 | 標液3 | 標液4 | 標液5 | 標液6 |
169Tm | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
174Yb | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
175Lu | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
*：142Ce和160Gd采用干擾方程進行校正,，142Ce=142Ce總-1.581×146Nd,；160Gd=160Gd總-0.094×163Dy。
3.4 儀器參數(shù)
采用10μg/L Li,、Co,、In、Ce,、U調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化,，參數(shù)如表2。
表2. 儀器工作參數(shù)
儀器參數(shù) | 工作條件 | 儀器參數(shù) | 工作條件 |
RF電源功率 | 1300W | 等離子氣 | 13L/min |
輔助氣 | 1.06 L/min | 載 氣 | 1.2L/min |
采樣深度 | 16mm | 掃描方式 | 跳 峰 |
分辨率 | 0.6amu | 重復次數(shù) | 3次 |
3.5 實驗數(shù)據(jù)
待儀器熱機完成后,，對樣品進行測試,，同時對試樣進行了加標及精密度考察，測試結(jié)果詳見表3,。
表3. 試樣值,、加標回收率及精密度（n=3)
待測元素 | 內(nèi)標元素 | 測定值 μg/L | 樣品值 mg/kg | 加標量 μg/L | 加標回收率 % | 精密度 % |
89Y | 103Rh | 1.04 | 1.24 | 1.0 | 99.6 | 1.78 |
141Pr | 115In | 0.11 | 0.13 | 1.0 | 109.7 | 2.35 |
*142Ce | 115In | ND | ND | 1.0 | 98.9 | 9.20 |
146Nd | 115In | 0.42 | 0.50 | 1.0 | 106.9 | 8.91 |
*151Eu | 115In | ND | ND | 1.0 | 113.5 | 0.65 |
*152Sm | 115In | 0.02 | 0.024 | 1.0 | 116.2 | 3.89 |
159Tb | 115In | 0.17 | 0.21 | 1.0 | 110.3 | 1.70 |
*160Gd | 115In | ND | ND | 1.0 | 116.9 | 1.60 |
164Dy | 115In | 0.17 | 0.16 | 1.0 | 115.1 | 4.66 |
165Ho | 115In | 0.10 | 0.11 | 1.0 | 109.1 | 6.51 |
166Er | 115In | 0.36 | 0.42 | 1.0 | 110.9 | 3.25 |
*169Tm | 115In | 0.01 | 0.010 | 1.0 | 112.5 | 1.61 |
174Yb | 187Re | 0.31 | 0.37 | 1.0 | 108.9 | 0.28 |
待測元素 | 內(nèi)標元素 | 測定值 μg/L | 樣品值 mg/kg | 加標量 μg/L | 加標回收率 % | 精密度 % |
175Lu | 187Re | 0.16 | 0.19 | 1.0 | 109.5 | 3.49 |
*：采用加標后的濃度平行測定3次計算其精密度。
4.結(jié)論
利用ICP-MS 2000B測定了高純氧化鑭中的Y,、Pr,、Nd、Yb等14種稀土元素,，其加標回收率達到98.9%~116.9%,，精密度在0.28%~9.20%之間。實驗結(jié)果表明該方法測試結(jié)果準確且重復性良好,，可以滿足高純稀土氧化物中多種稀土元素測試的要求,。