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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點(diǎn)擊467次
隨著技術(shù)領(lǐng)域的研究和不斷擴(kuò)展，國(guó)內(nèi)已生產(chǎn)出99.995%~99.9999%純度的16種單一稀土氧化物。高純氧化鑭,，廣泛應(yīng)用于特種合金,、精密光學(xué)玻璃、高折射光學(xué)纖維板及高級(jí)光學(xué)儀器棱鏡等,，在電子陶瓷工業(yè)中亦可做陶瓷電容器,、壓電陶瓷摻入劑。
目前,，化學(xué)光譜法及等離子體發(fā)射光譜法,，作為高純稀土及稀土氧化物中雜質(zhì)元素檢測(cè)的主要手段，但是由于靈敏度及光譜干擾等因素的限制,，已經(jīng)很難滿足分析的要求,。參考全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化稀土技術(shù)委員會(huì)提出《GB/T18115.1-201X 稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì) 化學(xué)分析法第1部分：鑭中鈰、鐠,、釹,、釤、銪,、釓,、鋱、鏑,、鈥,、鉺、銩,、镥,、鐿和釔量的測(cè)定》，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速測(cè)定了高純氧化鑭中的14種稀土元素含量,，采用Rh,、In、Re作內(nèi)標(biāo),，校正儀器漂移及基體對(duì)待測(cè)元素的抑制效應(yīng),，測(cè)試結(jié)果表明該方法能夠快速,、準(zhǔn)確地分析高純稀土氧化物中稀土元素的含量。
1.儀器簡(jiǎn)介
ICP-MS 2000B是天瑞儀器自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,，該儀器具有靈敏度高,、檢出限低、穩(wěn)定性好,、線性范圍廣,、質(zhì)譜干擾小等特點(diǎn)，可用于環(huán)境監(jiān)測(cè),、食品安全,、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領(lǐng)域,。
圖1. ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.測(cè)試原理
樣品經(jīng)消解后,，試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化，以氣溶膠形式進(jìn)入高溫等離子體,，充分蒸發(fā),、解離、原子化和電離,，轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,，根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析,。
3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司),；
實(shí)驗(yàn)所用超純水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm， 默克密理博,，德國(guó)）,；
硝酸（質(zhì)量比為65%,G.R，薩勞,，西班牙）,；
稀土多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料研究中心),；
氬氣（純度99.999% ,，Air Products,，美國(guó)）,。
3.2 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取0.1g氧化鑭樣品（精確至0.0001g）于100mL燒杯中，用少許超純水潤(rùn)濕后,，加入2mLHNO3于電熱板上低溫加熱溶解至澄清,，取下冷卻轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，超純水定容,，同時(shí)加入混合內(nèi)標(biāo)Rh,、In,、Re，定容后的內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L,，同時(shí)做試樣空白,。
3.3 標(biāo)液配置
采用逐級(jí)稀釋的方式，配制介質(zhì)為2%硝酸的多元素標(biāo)準(zhǔn)混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,，選用Rh,、In、Re做內(nèi)標(biāo),，其最終內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L,，用超純水定容至刻度并搖勻，配制濃度如表1所示,。
表1. 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（μg/L）
元 素 | 標(biāo)液1 | 標(biāo)液2 | 標(biāo)液3 | 標(biāo)液4 | 標(biāo)液5 | 標(biāo)液6 |
89Y | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
141Pr | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
142Ce* | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
146Nd | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
151Eu | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
152Sm | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
159Tb | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
160Gd* | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
164Dy | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
165Ho | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
166Er | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
元 素 | 標(biāo)液1 | 標(biāo)液2 | 標(biāo)液3 | 標(biāo)液4 | 標(biāo)液5 | 標(biāo)液6 |
169Tm | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
174Yb | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
175Lu | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
*：142Ce和160Gd采用干擾方程進(jìn)行校正,，142Ce=142Ce總-1.581×146Nd；160Gd=160Gd總-0.094×163Dy,。
3.4 儀器參數(shù)
采用10μg/L Li,、Co、In,、Ce,、U調(diào)諧液對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化，參數(shù)如表2,。
表2. 儀器工作參數(shù)
儀器參數(shù) | 工作條件 | 儀器參數(shù) | 工作條件 |
RF電源功率 | 1300W | 等離子氣 | 13L/min |
輔助氣 | 1.06 L/min | 載 氣 | 1.2L/min |
采樣深度 | 16mm | 掃描方式 | 跳 峰 |
分辨率 | 0.6amu | 重復(fù)次數(shù) | 3次 |
3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
待儀器熱機(jī)完成后,，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)對(duì)試樣進(jìn)行了加標(biāo)及精密度考察,，測(cè)試結(jié)果詳見表3,。
表3. 試樣值、加標(biāo)回收率及精密度（n=3)
待測(cè)元素 | 內(nèi)標(biāo)元素 | 測(cè)定值 μg/L | 樣品值 mg/kg | 加標(biāo)量 μg/L | 加標(biāo)回收率 % | 精密度 % |
89Y | 103Rh | 1.04 | 1.24 | 1.0 | 99.6 | 1.78 |
141Pr | 115In | 0.11 | 0.13 | 1.0 | 109.7 | 2.35 |
*142Ce | 115In | ND | ND | 1.0 | 98.9 | 9.20 |
146Nd | 115In | 0.42 | 0.50 | 1.0 | 106.9 | 8.91 |
*151Eu | 115In | ND | ND | 1.0 | 113.5 | 0.65 |
*152Sm | 115In | 0.02 | 0.024 | 1.0 | 116.2 | 3.89 |
159Tb | 115In | 0.17 | 0.21 | 1.0 | 110.3 | 1.70 |
*160Gd | 115In | ND | ND | 1.0 | 116.9 | 1.60 |
164Dy | 115In | 0.17 | 0.16 | 1.0 | 115.1 | 4.66 |
165Ho | 115In | 0.10 | 0.11 | 1.0 | 109.1 | 6.51 |
166Er | 115In | 0.36 | 0.42 | 1.0 | 110.9 | 3.25 |
*169Tm | 115In | 0.01 | 0.010 | 1.0 | 112.5 | 1.61 |
174Yb | 187Re | 0.31 | 0.37 | 1.0 | 108.9 | 0.28 |
待測(cè)元素 | 內(nèi)標(biāo)元素 | 測(cè)定值 μg/L | 樣品值 mg/kg | 加標(biāo)量 μg/L | 加標(biāo)回收率 % | 精密度 % |
175Lu | 187Re | 0.16 | 0.19 | 1.0 | 109.5 | 3.49 |
*：采用加標(biāo)后的濃度平行測(cè)定3次計(jì)算其精密度,。
4.結(jié)論
利用ICP-MS 2000B測(cè)定了高純氧化鑭中的Y,、Pr、Nd,、Yb等14種稀土元素,，其加標(biāo)回收率達(dá)到98.9%~116.9%，精密度在0.28%~9.20%之間,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確且重復(fù)性良好,，可以滿足高純稀土氧化物中多種稀土元素測(cè)試的要求。