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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點擊329次
近年來,,隨著中國經(jīng)濟的快速發(fā)展,,很多地區(qū)環(huán)境中的空氣、水和土壤受到了一定的污染,給人們的身體健康帶來了危害,尤其是某些重金屬元素,,攝入過量會造成肝、腎功能損傷,,嚴重者可能會導(dǎo)致老年癡呆,。因此,重金屬污染越來越多地受到衛(wèi)生部門的重視,。
雖然可以用來進行檢測的儀器種類很多,,但是由于人體中很多重金屬含量較低(例 如WS/T113-1999職業(yè)接觸鎘及其化合物的生物限值,尿鎘為5μg/g 肌酐,,血鎘5μg/L),,為實際檢測工作提升了難度。根據(jù)國家衛(wèi)生健康標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 308-2018,,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS),,實現(xiàn)高效、快速測定人體尿液中的重金屬元素,。
1. 儀器簡介
ICP-MS 2000E是天瑞儀器自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(如圖1),,采用碰撞反應(yīng)池技術(shù),有效地消除多原子離子干擾,,具有檢出限低、靈敏度高,、線性動態(tài)范圍寬,、重現(xiàn)性和重復(fù)性高等特點。
圖1.ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2. 試劑儀器
HNO3(A.R.,,薩勞),;
超純水(18.25MΩ?cm,密理博),;
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L,,Inorganic Ventures);
ICP-MS2000E(江蘇天瑞儀器股份有限公司),。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
3.1 配制混和標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A:分別移取0.5mL V,、Cr,、Co、Cd,、Tl,、Pb(10mg/L)的標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻,;
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B:分別移取2.5mL Y,、In、Ho(10mg/L)的標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL的容量瓶中,,加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻,。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
將配制好的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液A分別移取0、0.05,、0.1,、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中,,同時加入1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液B作為內(nèi)標(biāo)(定容后最終濃度為10μg/L),,校正儀器漂移和基體所帶來的影響。
4. 前處理
移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中,,加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y,、In、Ho的混合標(biāo)準(zhǔn)B(1mg/L),,用超純水稀釋至刻度并搖勻以待分析,,同時做樣品空白。
5. 儀器工作參數(shù)
采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù),,使其靈敏度最高,,同時氧化物產(chǎn)率及雙電荷產(chǎn)率低于3%。其中51V受到35Cl16O干擾,,52Cr受到40Ar12C干擾,,故標(biāo)準(zhǔn)模式下無法對釩和鉻進行準(zhǔn)確測量。因此利用六極桿碰撞反應(yīng)池技術(shù)對釩和鉻元素分別進行測試,。51V采用1%鹽酸介質(zhì)的Co(10μg/L)的標(biāo)準(zhǔn)液進行儀器參數(shù)優(yōu)化,,使59Co/51V的比值大于18。所得儀器參數(shù)為:RF電源功率1300w,,等離子體氣13L/min,,輔助氣1.06L/min,載氣1.2L/min,,He/NH3流量為4.2 mL/min(NH3占1% V/V),;52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調(diào)諧液優(yōu)化59Co的強度,使其信號達到最大,,同時氧化物控制在1.5%以內(nèi),。所得儀器參數(shù)為:RF電源功率1300w,,等離子體氣13L/min,輔助氣1.06L/min,,載氣1.2L/min,,He/ H2流量為2 mL/min(H2占7% V/V)。
6. 實驗數(shù)據(jù)
在優(yōu)化儀器的參數(shù)條件下,,連續(xù)測定樣品空白10次,,用三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率所對應(yīng)的濃度為檢出限;以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率所對應(yīng)的濃度為方法定量下限,。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀釋后的樣品溶液加標(biāo)0.1μg/L進行平行測定7次,,計算其精密度,51V采用稀釋后樣品溶液加標(biāo)0.050μg/L進行平行測定7次,,計算其精密度,,52Cr采用樣品溶液濃度平行測定7次,計算其精密度,;51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb為加標(biāo)后7次測試濃度取其平均,,計算其加標(biāo)回收率,其中52Cr采用加標(biāo)0.5μg/L后測試其濃度,,算其加標(biāo)回收率(表1),。
表1. 檢出限、回收率及精密度數(shù)據(jù)
同位素 | 檢出限 (ng/L) | 稀釋后樣品濃度(μg/L) | 原液濃度 (μg/kg) | 加標(biāo)0.1μg/L后的測量值(μg/L) | 加標(biāo)回收率(%) | 精密度 (%) |
51V | 2.83 | 0.0088 | 0.18 | 0.058 | 98.4 | 2.98 |
52Cr | 14.30 | 0.13 | 2.71 | 0.72 | 118.8 | 7.26 |
59Co | 1.79 | 0.14 | 3.03 | 0.24 | 95.2 | 1.93 |
111Cd | 3.17 | 0.049 | 1.02 | 0.15 | 101.0 | 2.35 |
205Tl* | 0.58 | <0.019 | <0.40 | 0.11 | 110.0 | 2.26 |
208Pb | 0.47 | 0.0092 | 0.19 | 0.12 | 110.8 | 3.74 |
注:由于樣品中205Tl的含量低于檢出限,,故用定量限表示,。
7. 結(jié)論
由表1可知,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E測定尿液中6種重金屬,,除了要考慮樣品基體抑制效應(yīng)外,,還要選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素以校正基體和儀器漂移所帶來的影響。本實驗數(shù)據(jù)表明,,該方法檢出限在0.47ng/L~14.30ng/L之間,,加標(biāo)回收率在95.2%~118.8%之間,精密度在1.93%~7.26%之間,。采用ICP-MS 2000E,,具有檢出限低,精密度高,,分析速度快,操作簡單,,完全可以滿足測定尿液中的重金屬元素,。