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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點(diǎn)擊416次
口罩是一種衛(wèi)生用品，指佩戴在口鼻部位用于過(guò)濾進(jìn)入口鼻的空氣,，以達(dá)到阻擋有害的氣體、氣味,、飛沫進(jìn)出佩戴者口鼻的用具,，以紗布或紙等制成。在呼吸道傳染病流行時(shí),，戴口罩具有非常好的防護(hù)作用,。其中，醫(yī)用一次性口罩,，通常是使用環(huán)氧乙烷（EO）滅菌的,。作為廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑,，環(huán)氧乙烷達(dá)到一定濃度后,，可完成消毒過(guò)程。但是,，環(huán)氧乙烷殘留一旦過(guò)量,，將對(duì)人體產(chǎn)生負(fù)面影響，不僅會(huì)引起中毒,，還會(huì)有致過(guò)敏,、致突變和致癌等作用，因此必須嚴(yán)格控制環(huán)氧乙烷的殘留量,。
通過(guò)頂空進(jìn)樣器對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,，氣相色譜分離組組分,，質(zhì)譜檢測(cè)定性，可以完成化合物的篩查,。采用頂空-GC-MS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,，對(duì)環(huán)氧乙烷進(jìn)行分析，得到比較滿意的測(cè)試效果,。
1,、 儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器自主研發(fā)的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有較高的靈敏度和分辨率,，可對(duì)化合物進(jìn)行準(zhǔn)確的定性,、定量分析。
圖1. GC-MS 6800外觀圖
2,、 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 檢測(cè)原理
口罩樣品置于頂空瓶,，加入純水，定容之后,，用頂空進(jìn)樣器進(jìn)行預(yù)處理,，氣質(zhì)聯(lián)用儀定性定量檢測(cè)，以保留時(shí)間定性,，外標(biāo)法定量,。
2.2 主要儀器、設(shè)備和耗材
GC-MS 6800氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司,；
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：HT3,，北京利曼泰克瑪；
分析天平：精度十萬(wàn)分之一（BT 125D,，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）,；
環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品：50000mg/ml（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
超純水：電阻率達(dá)18.25MΩ?cm（默克密理博）,；
氦氣：純度≥99.999%（空氣化工集團(tuán)）,；
氮?dú)猓杭兌取?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">99.999%（空氣化工集團(tuán)）。
2.3儀器測(cè)試條件
色譜柱條件：
色譜柱：HP-INNOWAX,，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度35℃保持3min,，15℃/min 升至150℃保持5min,；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1,；
進(jìn)樣口溫度：120℃,；氣質(zhì)接口溫度：220℃；離子源溫度：220℃,；
載氣：氦氣,，純度≥99.999%,，流速1mL/min；
電離方式：EI,；電離能量：80eV,；
溶劑切除時(shí)間：1min；
測(cè)定方式：SIM模式掃描（掃描質(zhì)量44amu）,。
頂空進(jìn)樣模式：
頂空平衡溫度：60℃,，定量環(huán)溫度：70℃，傳輸線溫度：85℃,，平衡時(shí)間：40 min,。
3、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1 目標(biāo)物組分定性結(jié)果
1,，環(huán)氧乙烷
圖2. 環(huán)氧乙烷SIM掃描TIC圖
圖3. 環(huán)氧乙烷全掃描質(zhì)譜圖
3.2 實(shí)際樣品測(cè)試
取實(shí)際口罩樣品進(jìn)行測(cè)試（圖4）,。
圖4.實(shí)際樣品測(cè)試圖譜
樣品編號(hào) | 環(huán)氧乙烷含量（PPM） |
1 | N.D |
2 | N.D |
3 | N.D |
表1.樣品測(cè)試結(jié)果
4、實(shí)驗(yàn)總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（HS-GC-MS）,，在SIM掃描模式下對(duì)環(huán)氧乙烷類化合物進(jìn)行測(cè)試,，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好,，靈敏度高,，受雜質(zhì)峰干擾小，能夠有效地對(duì)醫(yī)用防護(hù)口罩中的環(huán)氧乙烷殘留量進(jìn)行定性定量分析,。