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江蘇天瑞儀器股份有限公司
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頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HS-GC-MS)測定口罩中環(huán)氧乙烷殘留量

江蘇天瑞儀器股份有限公司  2023-08-24  點(diǎn)擊498次

口罩是一種衛(wèi)生用品,,指佩戴在口鼻部位用于過濾進(jìn)入口鼻的空氣,,以達(dá)到阻擋有害的氣體,、氣味,、飛沫進(jìn)出佩戴者口鼻的用具,,以紗布或紙等制成,。在呼吸道傳染病流行時(shí),,戴口罩具有非常好的防護(hù)作用。其中,,醫(yī)用一次性口罩,,通常是使用環(huán)氧乙烷(EO)滅菌的。作為廣譜,、高效的氣體殺菌消毒劑,,環(huán)氧乙烷達(dá)到一定濃度后,可完成消毒過程,。但是,,環(huán)氧乙烷殘留一旦過量,將對人體產(chǎn)生負(fù)面影響,,不僅會(huì)引起中毒,,還會(huì)有致過敏,、致突變和致癌等作用,因此必須嚴(yán)格控制環(huán)氧乙烷的殘留量,。
    
通過頂空進(jìn)樣器對樣品進(jìn)行預(yù)處理,,氣相色譜分離組組分,質(zhì)譜檢測定性,,可以完成化合物的篩查,。采用頂空-GC-MS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,對環(huán)氧乙烷進(jìn)行分析,,得到比較滿意的測試效果,。


1、 儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器自主研發(fā)的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,具有較高的靈敏度和分辨率,,可對化合物進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析,。



1. GC-MS 6800外觀圖       

2,、 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 檢測原理

口罩樣品置于頂空瓶,加入純水,,定容之后,,用頂空進(jìn)樣器進(jìn)行預(yù)處理,氣質(zhì)聯(lián)用儀定性定量檢測,,以保留時(shí)間定性,,外標(biāo)法定量。

2.2 主要儀器,、設(shè)備和耗材

GC-MS 6800氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀:江蘇天瑞儀器股份有限公司,;

全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器:HT3,北京利曼泰克瑪,;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);

環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品:50000mg/ml(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)),;

超純水:電阻率達(dá)18.25MΩ?cm(默克密理博),;

氦氣:純度≥99.999%(空氣化工集團(tuán));

氮?dú)猓杭兌取?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">99.999%(空氣化工集團(tuán)),。

2.3儀器測試條件

色譜柱條件:

色譜柱:HP-INNOWAX30m×0.25mm×0.25μm,;

柱箱程序升溫條件:初始溫度35℃保持3min,,15/min 升至150℃保持5min
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,,分流比10:1,;
進(jìn)樣口溫度:120℃;氣質(zhì)接口溫度:220℃;離子源溫度:220℃,;
載氣:氦氣,,純度≥99.999%,流速1mL/min,;
電離方式:EI,;電離能量:80eV
溶劑切除時(shí)間:1min,;
測定方式:SIM模式掃描(掃描質(zhì)量44amu),。

頂空進(jìn)樣模式:

頂空平衡溫度:60℃,定量環(huán)溫度:70℃,,傳輸線溫度:85℃,,平衡時(shí)間:40 min

3,、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 目標(biāo)物組分定性結(jié)果

1,,環(huán)氧乙烷

2. 環(huán)氧乙烷SIM掃描TIC

3. 環(huán)氧乙烷全掃描質(zhì)譜圖

3.2  實(shí)際樣品測試

取實(shí)際口罩樣品進(jìn)行測試(圖4)。

4.實(shí)際樣品測試圖譜


樣品編號

環(huán)氧乙烷含量(PPM

1

N.D

2

N.D

3

N.D


1.樣品測試結(jié)果


4,、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HS-GC-MS),,在SIM掃描模式下對環(huán)氧乙烷類化合物進(jìn)行測試,方法穩(wěn)定可靠,,線性范圍好,,靈敏度高,受雜質(zhì)峰干擾小,,能夠有效地對醫(yī)用防護(hù)口罩中的環(huán)氧乙烷殘留量進(jìn)行定性定量分析,。