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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點擊434次
黃芪,，又名黃耆,，為植物和中藥材的統(tǒng)稱,。植物黃芪產(chǎn)于內(nèi)蒙古、山西,、甘肅,、黑龍江等地，為國家三級保護植物,。中藥材黃芪為豆科草本植物蒙古黃芪,、膜莢黃芪的根，具有補氣固表,、利水退腫,、托毒排膿、生肌等功效?，F(xiàn)代科學證明,，重金屬元素殘留能夠進入人體并與酶牢固結(jié)合，造成機體細胞結(jié)構(gòu)和功能損傷,，進而影響人們的身體健康,。
本文參考中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321)銅、砷,、鎘,、汞、鉛測定法,，使用ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,，測定GBW10028（GSB-19）黃芪中五種重金屬元素含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1）,，采用PRC碰撞反應池技術,，有效消除多原子離子干擾，顯著降低易受干擾元素的檢出限,。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.原理
樣品經(jīng)微波消解處理,，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥,、原子化,、電離，元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀,，通過離子透鏡系統(tǒng),、質(zhì)量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數(shù)cps（counts per second））,，利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析,。
3.實驗部分
3.1實驗設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池,，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000,，上海屹堯),；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博，德國）,；
硝酸（質(zhì)量比為65%,G.R,，薩勞，西班牙）,；
元素標準溶液(10μg/mL,，Inorganic Ventures，美國),；
氬氣：純度99.999% （Air Products,，美國）。
3.2樣品前處理
稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,，加入10mL硝酸溶液,，密封后進行微波消解。在200℃下保持約40分鐘,，待反應完成,，冷卻至室溫，打開消解罐,，將消解液轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中,，加入20μL金單元素標準溶液（10mg/L），保持 Hg 元素的穩(wěn)定性,，同時做樣品空白,。選用鍺、銦,、鉍做內(nèi)標,，內(nèi)標以離線方式加入，分別向樣品及空白中加入100μL鍺,、銦,、鉍標準溶液（10μg/mL），用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線,，搖勻待分析,。
3.3標液配置
采用逐級稀釋法，配制介質(zhì)為 10% 硝酸的 Cu,、As,、Cd,、Hg,、Pb 元素的標準溶液于一系列50 mL 容量瓶中,，采用Ge、In,、Bi作內(nèi)標,，以離線方式加入，其濃度為20 μg/L,，用超純水定容至刻度,，搖勻待分析（見表1）。
表1.各元素標準曲線濃度（μg/L）
元素 | 標液1 | 標液2 | 標液3 | 標液4 | 標液5 |
Cu | 10.0 | 20.0 | 50.0 | 80.0 | 100 |
As | 0.50 | 1.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 |
Cd | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 5.00 | 10.0 |
Hg | 0.20 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 3.00 |
Pb | 1.00 | 2.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 |
3.4儀器參數(shù)
采用10μg/L Li ,、Co,、 In、 Ce,、 U調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化,，所得到的儀器參數(shù)如下：
RF電源功率：1300W 等離子氣：13L/min
輔助氣流速： 1.06 L/min 載 氣： 1.2L/min
采樣深度： 16 掃描方式： 跳 峰
3.5實驗數(shù)據(jù)
在優(yōu)化的參數(shù)條件下，對樣品空白溶液平行測定7次,，計算7次測試結(jié)果的標準偏差SD,，以3*SD/K(K為標準曲線斜率)對應的濃度為方法檢出限，同時對樣品進行測定（見表2）,。
表2.檢出限,、標準值及測定值
元素 | 質(zhì)量數(shù) | 方法檢出限（ng/L) | 標準值 mg/kg | 測定值 mg/kg |
Cu | 63 | 46.38 | 8.5±0.7 | 8.86 |
As | 75 | 69.56 | 0.57±0.05 | 0.59 |
Cd | 114 | 10.17 | 0.042±0.01 | 0.049 |
Hg* | 202 | 27.29 | (0.012) | 0.019 |
Pb | 208 | 29.82 | 1.44±0.10 | 1.46 |
*：標準物質(zhì)黃芪GBW10028（GSB-19）中，Hg僅提供標準值,，未提供不確定度,。
4.結(jié)論
本文采用了ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，以鍺,、銦,、鉍校正儀器波動和基體的影響，測定中藥材標準物質(zhì)黃芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu,、As,、Cd、Hg,、Pb的含量,。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L，測試值與證書標準值吻合,，測試結(jié)果表明該方法檢出限低,，測試結(jié)果準確，完全可以滿足2015藥典對藥材中多元素準確,、快速分析的要求,。