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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點擊405次
EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”,,分子式(C2H4)x?(C4H6O2)y,,在有機化工領域應用非常廣泛,。我國每年的EVA市場需求量不斷增加,尤其在制鞋工業(yè),,主要應用于中高檔旅游鞋,、登山鞋、拖鞋,、涼鞋的鞋底和內飾材料中,。在EVA材料交聯(lián)過程中高溫會釋放出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇。苯乙酮是一種簡單芳香酮,,具有催眠的功能,。根據(jù)歐盟67/548/EEC危險物質的分類,、包裝,、標識指令的相關規(guī)定,,苯乙酮被定為有毒有害物質,如不慎被兒童吞咽,,不但對身體有害,,而且會刺激眼睛,所以禁止用于玩具等兒童用品,。2-苯基-2-丙醇可能對使用者皮膚,、呼吸道、黏膜和中樞神經產生不利影響,。出口的EVA兒童拖鞋曾多次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超標,,被出口國海關扣押并沒收,造成嚴重的損失,,國內企業(yè)對于苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的檢測高度重視,,因此,建立相關的檢測方法十分必要,。氣相色譜質譜聯(lián)用儀(GCMS)對未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢,,可用于有毒有害物質定性定量分析。通過氣相色譜分離,,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,,可以完成化合物的篩查, 配合SIM模式可以完成準確的定量分析,。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀,,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,,可廣泛應用于高分子材料,、環(huán)境保護、電子電器,、醫(yī)藥,、石油化工、食品安全,、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測,。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀外觀圖2.實驗部分
2.1測試原理
樣品經剪碎后準確稱取,使用有機溶劑超聲萃取,,萃取液經過濾后,,用GCMS分析。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,,用外標法定量,。
2.2儀器設備,、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司),;
超聲波萃取儀:昆山超聲儀器公司,;
苯乙酮標準品:純度99% ,國家標準物質網,;
2-苯基-2-丙醇標準品:純度99%,,國家標準物質網;
丙酮,;默克,。
2.3測試條件
色譜柱:HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm,;
柱箱程序升溫條件:初始溫度80℃保持3min,,15℃/min 升至230℃保持6min;
進樣方式:不分流進樣,,不分流時間1.2min,;進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:230℃,;氣質接口溫度:230℃,;離子源溫度:230℃;
載氣:氦氣,,純度≥99.999%,,流速1.0mL/min;
電離方式:EI,;電離能量:70eV,;
溶劑切除時間:4min
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50-350amu),SIM模式定量,。
3. 測試結果
3.1 兩種目標物組分定性結果
1.苯乙酮(Acetophenone) 2. 2-苯基-2-丙醇(2-Phenyl-propan-2-ol)圖2. 兩種目標物總離子流色譜圖 圖3.苯乙酮質譜圖 圖4.2-苯基-2丙醇質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 保留時間 | 特征離子 |
苯乙酮 | Acetophenone | 98-86-2 | 9.81 | 105* 51 77 120 |
2-苯基-2-丙醇 | 2-Phenyl-propan-2-ol | 617-94-7 | 10.01 | 121* 43 51 77 |
3.2 實際樣品測試
目標物在0.1ppm-2ppm線性良好,。取空白鞋材樣品加標,樣品經過丙酮超聲萃取,。1ppm加標水平下譜圖如下,,得到了比較滿意的效果。
圖5.1ppm加標下SIM色譜圖1,苯乙酮(Acetophenone) 2, 2-苯基-2-丙醇(2-Phenyl-propan-2-ol)
4. 總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯(lián)用儀GC-MS 6800,,在SIM掃描模式下對苯乙酮類化合物進行測試,,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,,靈敏度高,,受雜質峰干擾小,能夠有效地對鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇進行定性定量分析。
5 參考文獻
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