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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-23 點(diǎn)擊780次
熱裂解儀與氣相色譜質(zhì)譜儀（PY-GC-MS）聯(lián)用，在石油化工,、有機(jī)化學(xué),、生物醫(yī)藥、高分子化學(xué),、地質(zhì)勘探,、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為：有機(jī)化合物在嚴(yán)格控制的環(huán)境中加熱,，使之裂解成為可揮發(fā)的小分子,，采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測這些裂解的小分子；由于有機(jī)化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu),，因此,，可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù)，推斷有機(jī)化合物的組成和結(jié)構(gòu),。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料,、環(huán)境保護(hù),、電子電器、醫(yī)藥,、石油化工,、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測,。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2. 實(shí)驗(yàn)部分
以下列舉了兩種聚合物高分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯(lián)用,，進(jìn)行裂解分析過程展示，分別為聚乙烯（PE）的無規(guī)裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉鏈解聚：
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:
色譜柱：DB-5MS,，30m×0.25mm×0.25μm
進(jìn)樣口溫度：300℃
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣,，進(jìn)樣時間1min
程序升溫:初始溫度80℃，以15℃/min速率升至230℃，再以10℃/min速率升至300℃,，保持8min
氣質(zhì)接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質(zhì)量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進(jìn)樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min,，以50 ℃/min升至 300℃,，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ,，保持10s,，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s,。
清洗溫度：1000℃保持5s,。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質(zhì)譜圖（圖2.2中8.6～8.9 min）經(jīng)NIST2014庫確認(rèn)
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：
色譜柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
進(jìn)樣口溫度：300℃
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1
程序升溫:初始溫度40℃,，以10℃/min速率升至300℃,，保持3min
接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質(zhì)量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進(jìn)樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min,，以50℃/min升至300℃,，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃,，保持10s,，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s,。
清洗溫度：1000℃保持5s,。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質(zhì)譜圖
3. 小結(jié)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子,，從而可以準(zhǔn)確推斷聚合物的成分和結(jié)構(gòu)組成,，并進(jìn)行定性定量分析。