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鎳基高溫合金粉末制備技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

威拉里 2025-04-24 | 閱讀：395

高溫合金又稱耐熱合金或超合金,，是指以鐵、鎳,、鈷為基，能在600°C以上的高溫抗氧化,、抗腐蝕,、抗蠕變，并能在較高的機(jī)械應(yīng)力作用下長(zhǎng)期工作的一種合金,，尤其是鎳基高溫合金可在650~1000°C高溫下具有更為優(yōu)異的強(qiáng)度,、抗氧化性和耐蝕性。因此,，高溫合金目前是屹立于金字塔尖的尖端工業(yè)材料,，既是航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件、航天火箭發(fā)動(dòng)機(jī)各種高溫部件的關(guān)鍵材料,，又廣泛運(yùn)用于工業(yè)燃?xì)廨啓C(jī),、能源、化工等工業(yè)部門,。

粉末高溫合金作為先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵熱端部件的優(yōu)選材料,，主要用于制造渦輪盤,、壓氣機(jī)盤、鼓筒軸和渦輪盤高壓擋板等發(fā)動(dòng)機(jī)熱端高溫承力部件,。粉末高溫合金是以金屬粉末作為原材料,，經(jīng)過后續(xù)熱加工處理，得到具有較高抗拉強(qiáng)度和良好抗疲勞性能的合金,。粉末高溫合金經(jīng)歷了三代發(fā)展,，已在先進(jìn)軍、民用航空發(fā)動(dòng)機(jī)的渦輪盤等多種關(guān)鍵零件上廣泛應(yīng)用,，當(dāng)前國(guó)際粉末高溫合金研發(fā)已經(jīng)進(jìn)入第四代,。粉末高溫合金鑄錠內(nèi)部無(wú)宏觀偏析、微觀組織均勻,、晶粒細(xì)小,，具有優(yōu)異的力學(xué)性能和熱加工性能，可有效地保證發(fā)動(dòng)機(jī)的可靠性和耐久性,，而且可近凈成形,，制造周期短，生產(chǎn)成本較低,。

本文簡(jiǎn)要介紹了國(guó)內(nèi)外粉末高溫合金的發(fā)展?fàn)顩r,，著重綜述了高溫合金粉末制備技術(shù)的研究進(jìn)展、存在的問題和未來的發(fā)展方向,。

粉末高溫合金研究現(xiàn)狀

1.1 粉末高溫合金生產(chǎn)工藝

粉末高溫合金生產(chǎn)工藝的總體思路是在惰性氣氛保護(hù)下制備和處理粉末,，然后采用熱成形工藝使粉末固結(jié)并致密化。經(jīng)過多年的發(fā)展,，基本形成了以歐美等西方國(guó)家為代表的“氬氣霧化法(AA)制粉+熱擠壓(HEX)+等溫鍛造(ITF)”工藝,，和以俄羅斯為代表的“轉(zhuǎn)電極法(PREP)制粉+熱等靜壓(HIP)直接成形”工藝兩條工藝路線。

我國(guó)研發(fā)的工藝路線為“等離子旋轉(zhuǎn)電極法(PREP)制粉+熱等靜壓(IP)成形+包套鍛造/熱處理”,，采用該工藝成功生產(chǎn)出大尺寸FGH4095粉末渦輪盤,。采用直接HIP成形工藝制備的粉末高溫合金渦輪擋板和小尺寸渦輪盤均已通過試車，并形成了批量生產(chǎn)能力,。第2代粉末高溫合金FGH4096雙性能渦輪盤的研究工作,，也取得了突破性進(jìn)展。采用“PREP+直接HIP+等溫鍛造”工藝,，突破了粉末純凈度等關(guān)鍵技術(shù),，研制出了某高推重比發(fā)動(dòng)機(jī)用FGH4096合金渦輪盤。通過細(xì)晶鍛造和梯度熱處理工藝的運(yùn)用,，獲得了輪緣晶粒度為5～6級(jí),、輪轂晶粒度為10～11級(jí)的雙顯微組織盤坯。

為解決粉末高溫合金渦輪盤存在的夾雜物尺寸超標(biāo),、超聲檢測(cè)不合格等問題,，我國(guó)開展了“擠壓+等溫鍛造”的工藝研究,，目前已取得重要進(jìn)展。近期我國(guó)在北重集團(tuán)的3.6萬(wàn)噸黑色金屬擠壓機(jī)上成功擠壓出航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤用粉末高溫合金棒坯,，標(biāo)志著我國(guó)粉末高溫合金技術(shù)取得重大突破,。研究表明在擠壓過程中消除了原始顆粒邊界（PPB），夾雜物沿著擠壓方向得到有效破碎,，在后續(xù)的鍛造過程中,，在垂直于鍛造方向的平面內(nèi)，夾雜物得到進(jìn)一步的破碎和彌散,。針對(duì)粉末高溫合金擠壓變形過程,，特別是在有限元模擬技術(shù)方面,，我國(guó)也開始了探索性研究,。通過對(duì)包覆擠壓過程的模擬，可以系統(tǒng)分析模具結(jié)構(gòu)參數(shù)等因素對(duì)擠壓過程的影響,，從而確定模具結(jié)構(gòu)的最佳組合,。“擠壓開坯+等溫鍛造”工藝已成為我國(guó)粉末高溫合金渦輪盤的重要發(fā)展方向之一,。

1.2 粉末高溫合金中的缺陷及其影響

夾雜物,、PPB和熱誘導(dǎo)孔洞（TIP）是粉末高溫合金的3大缺陷，嚴(yán)重影響粉末高溫合金零件的性能,。國(guó)內(nèi)外研究人員對(duì)缺陷的來源及其對(duì)合金性能的影響進(jìn)行了大量的研究和分析,，并就減輕和消除缺陷提出了相應(yīng)的措施和方法。

夾雜物對(duì)粉末高溫合金的各種力學(xué)性能,，尤其是低周疲勞性能有重要影響,。粉末高溫合金中的夾雜物包括氧化物、有機(jī)物,、異金屬等顆粒物,，其中的陶瓷、熔渣等氧化物夾雜主要來源于母合金熔煉和制粉裝置的坩堝,、漏包,、噴嘴的耐火材料及熔煉過程中的脫氧產(chǎn)物和氬氣中的固體雜質(zhì)；橡膠,、纖維等有機(jī)物來源于儲(chǔ)粉罐,、閥門、粉末制備及處理設(shè)備的真空系統(tǒng)的污染,；異金屬來源于上批霧化合金或包套材料,。

PPB是粉末顆粒表面吸附的O，C元素在熱等靜壓過程中與粉末組成元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng),，在顆粒邊界析出的網(wǎng)狀的碳氧化合物,。這種弱界面阻礙了金屬顆粒間的擴(kuò)散和連接,，成為合金的斷裂源和裂紋擴(kuò)展通道，降低了合金的塑性和疲勞壽命,。PPB的根源為粉末表面的O,，C含量，降低C含量,、加入Nb,，Hf等強(qiáng)碳化物形成元素、粉末真空除氣是消除PPB的主要方法,，后續(xù)也可以通過熱處理,、優(yōu)化熱等靜壓工藝等方法消除。

TIP是由于不溶于合金的氬氣在熱等靜壓過程中受熱膨脹而形成的不連續(xù)孔洞,。它會(huì)使工件發(fā)生翹曲,，顯著降低合金的拉伸、持久,、抗蠕變等性能,。粉末高溫合金中殘留的氬氣主要來源于霧化制粉過程中液滴包裹氬氣形成的空心粉，另外粉末表面吸附的氬氣未完全脫除或包套密封不嚴(yán)也會(huì)引起TIP,。

綜上所述,，粉末高溫合金3大缺陷都與合金粉末的質(zhì)量有直接關(guān)系。無(wú)夾雜,、無(wú)空心粉,、低氣體含量的高品質(zhì)高溫合金粉末的制備技術(shù)，是粉末高溫合金發(fā)展和應(yīng)用的關(guān)鍵,。

高溫金屬粉末常用生產(chǎn)工藝

金屬粉末的生產(chǎn)方法很多,，包括固體破碎法、球磨法,、霧化法,、電解法和化學(xué)法等。對(duì)于增材制造來說,，需要的是球形粉末,，霧化法被認(rèn)為是生產(chǎn)增材制造用金屬粉末最理想的方法。此外旋轉(zhuǎn)電極法也逐漸用于增材制造粉體材料的制備,。

鎳基高溫合金球形粉末制備的基本工藝流程如下：母合金冶煉和加工→制粉→粉末篩分→（電選分離除雜）→粉末性能檢驗(yàn),，其中母合金熔煉、霧化法制粉和電選分離除雜是獲得高品質(zhì)粉末的關(guān)鍵環(huán)節(jié),。

2.1 母合金熔煉技術(shù)

高溫合金母合金熔煉技術(shù)對(duì)于制備高品質(zhì)球形粉末起著決定性的作用,，原材料中的雜質(zhì)、氧氮?dú)浜康戎苯佑绊懛勰┵|(zhì)量。高溫合金母合金的熔煉通常采用真空感應(yīng)熔煉技術(shù),，該技術(shù)在精確控制合金成分,、去除合金中氣體雜質(zhì)及有害元素方面優(yōu)勢(shì)顯著。但是由于陶瓷坩堝的使用,，母合金中不可避免的會(huì)引入陶瓷和熔渣夾雜缺陷,。此外，母合金在凝固過程中還會(huì)產(chǎn)生縮孔,、疏松,、偏析等缺陷。

上述缺陷可以在鑄造高溫合金后續(xù)的感應(yīng)熔化澆注成零件毛坯過程中消除,，但是對(duì)高溫合金粉末的制備卻會(huì)產(chǎn)生較大影響,。母合金中的夾雜物在制粉過程中無(wú)法去除，縮孔,、疏松等缺陷還會(huì)造成空心粉和粉末表面的氧化,。因此，有必要采取相應(yīng)措施消除真空感應(yīng)熔煉母合金中的夾雜物和缺陷,。在高純凈度鑄造,、鍛造高溫合金生產(chǎn)工業(yè)中普遍采用二聯(lián)或三聯(lián)工藝，即真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔/真空電弧重熔,。真空感應(yīng)熔煉制備具有適合化學(xué)成分的自耗電極，電渣重熔過程去除脆性的氧化物夾雜獲得較高的純凈度,，最后通過真空電弧重熔獲得無(wú)宏觀偏析,、組織均勻的毛坯。電渣重熔工藝是去除合金中非金屬夾雜物最有效的精煉工藝之一,，可以有效去除大尺寸外來夾雜,，使內(nèi)生夾雜彌散細(xì)化分布，是粉末高溫合金母合金二次精煉的優(yōu)選工藝,。

俄羅斯在20世紀(jì)90年代就開始廣泛應(yīng)用真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔工藝生產(chǎn)粉末高溫合金母合金錠,。2002年，鋼鐵研究總院自行設(shè)計(jì),，建造了世界上首臺(tái)超小斷面(50mm)真空/惰性氣體保護(hù)快速電渣爐,，并于2004年成功制備出高溫合金電渣錠。研究表明,，采用惰性氣體保護(hù)電渣重熔工藝制備的FGH95母合金,，O含量降低，Al,，Ti燒損量減小,，非金屬夾雜物尺寸和數(shù)量都顯著下降。

泡沫陶瓷過濾技術(shù)也是去除高溫合金中非金屬夾雜物的有效方法,。該技術(shù)主要采用由細(xì)密的陶瓷枝干骨架構(gòu)成的三維連續(xù)網(wǎng)狀泡沫陶瓷板過濾器對(duì)金屬熔體進(jìn)行過濾,，可以濾掉合金熔體中的夾雜物顆粒,、液態(tài)熔劑夾雜及部分有害的金屬元素。北京科技大學(xué),、營(yíng)口市鎂質(zhì)材料研究所,、東北大學(xué)、中科院金屬所等科研單位均采用氧化鋁基陶瓷過濾器對(duì)高溫合金進(jìn)行了過濾凈化處理試驗(yàn),，均能有效去除高溫合金中的夾雜物,。

此外，日本發(fā)展的旋轉(zhuǎn)鑄錠工藝,、北京航材院研究出的優(yōu)質(zhì)高溫合金錠生產(chǎn)制造技術(shù)(BIAM優(yōu)質(zhì)工藝),、西北工業(yè)大學(xué)開發(fā)的電磁軟接觸成形凈化技術(shù)和復(fù)合熔鹽凈化技術(shù)等都對(duì)去除夾雜、凈化合金有良好的效果,。近幾年發(fā)展較快的新型凈化技術(shù),，如電磁凈化技術(shù)和超聲波處理技術(shù)等先進(jìn)交叉學(xué)科技術(shù)，正成為合金凈化領(lǐng)域新的研究熱點(diǎn),。

上述合金凈化技術(shù)有的已經(jīng)在高溫合金凈化中廣泛應(yīng)用,，有的還有待于進(jìn)一步完善和發(fā)展。航空發(fā)動(dòng)機(jī)的發(fā)展要求粉末高溫合金有更高的力學(xué)性能和可靠性,，對(duì)母合金的純凈度也提出了更高的要求,。對(duì)于粉末高溫合金母合金生產(chǎn)來說，研究和開發(fā)高效率,、低成本,、高純凈、無(wú)夾雜的母合金錠熔煉和凈化技術(shù)是未來發(fā)展的重要方向,。

2.2 制粉

粉末制備是粉末高溫合金生產(chǎn)中的第一道工序,，也是最為關(guān)鍵的工序之一。制備出尺寸細(xì)小均勻,、球形度好,、氣體和夾雜物含量低的高溫合金粉末，可以降低甚至消除合金中的PPB和夾雜物等缺陷,，顯著改善合金盤件的組織和性能,。因此，先進(jìn)的粉末制備技術(shù)是獲得高品質(zhì)的高溫合金粉末,，從而消除合金內(nèi)部冶金缺陷,，保證高溫合金盤件質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

粉末高溫合金領(lǐng)域的研究人員對(duì)多種粉末制備工藝進(jìn)行了大量深入的研究,。目前制備球形金屬粉末主要有真空感應(yīng)熔化氣霧化法（VIGA法）,、等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉技術(shù)（PREP法）、電極感應(yīng)氣體霧化法（EIGA法）和等離子霧化法（PA法）。

2.2.1 真空感應(yīng)熔化氣霧化法（VIGA法）

真空感應(yīng)熔化氣霧化法是指在真空環(huán)境下,，使用線圈感應(yīng)加熱原理熔化爐料,，達(dá)到一定溫度后，熔煉室和霧化室充入霧化氣體,，然后開始澆鋼液至中間包,，通過噴嘴形成金屬液流流入霧化室，然后利用高壓惰性氣體作為霧化介質(zhì)來破碎連續(xù)的金屬液流,，從而迅速凝固成細(xì)小的顆粒,，即金屬粉末。圖1為氣霧化原理示意圖,。

圖1 真空感應(yīng)熔化氣霧化法示意圖

圖2為真空感應(yīng)熔化氣霧化工藝生產(chǎn)的粉末,，從表面形貌可見氣霧化法所得粉末粒度分布分散，一般約幾微米到一百多微米,，球形度偏好,，但存在衛(wèi)星粉、黏連粉等,。

圖2 真空感應(yīng)熔化氬氣霧化法所制粉末的形貌

氣霧化法制備的粉末存在大量非球形粉,，且存在衛(wèi)星粉、黏連粉,、空心粉,、粒度分散、非金屬雜質(zhì)較多等問題,。

目前歐美國(guó)家的主流制粉方式為氣霧化制粉,，其中GE公司、ALD等公司在氣霧化制粉設(shè)備領(lǐng)域處于領(lǐng)先地位,。國(guó)內(nèi)也有不少制造真空感應(yīng)熔化氣霧化設(shè)備的公司，比如：沈陽(yáng)真空技術(shù)研究所湖南久泰,、湖南天際智慧等,。使用VIGA法生產(chǎn)金屬粉末材料的公司，國(guó)外有山特維克,、赫格納斯,、歐瑞康、LPW,、泰科納,、TLS等。國(guó)內(nèi)也有不少優(yōu)秀的金屬粉末供應(yīng)商,，比如北京鋼研高納,、北京中航邁特、江蘇威拉里、無(wú)錫飛而康等,。

目前,，使用真空感應(yīng)熔化氣霧化制粉，除了鎳基高溫合金粉末外,，其他金屬粉末材料有：不銹鋼316L,、174PH；鈷基合金CoCrMo,、CoCrW,、CoCrMoW；鈦和鈦合金TC4,、TC11TA15,、TiAl4822、Ti2AlNb,；鎳基合金FGH95,、FGH96、FGH97,、GH4169,、稀有金屬等。

2.2.2 等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉技術(shù)（PREP法）

等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉技術(shù)用于制備高反應(yīng)性金屬,、耐熱鎳和鈦合金等的金屬粉末,，該技術(shù)采用離心霧化的原理，在惰性氣體環(huán)境下,，等離子發(fā)生器與電極產(chǎn)生電弧,，電弧的溫度能迅速熔化快速旋轉(zhuǎn)的棒料，熔融金屬在表面張力的作用下進(jìn)行離心霧化,，離心霧化的小液滴在濺射室內(nèi)快速凝固成顆粒,，最后顆粒沉積落入收粉罐中，PREP法離心霧化原理見圖3,。

1-棒料,；2-等離子發(fā)生器；3-液態(tài)金屬膜,；4-等離子火焰,；5-濺射室

圖3 等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉離心霧化示意圖

等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉技術(shù)生產(chǎn)的粉末具有球形度好、粒度集中,、表面光潔度高,、氣體含量低、純凈度高等優(yōu)點(diǎn),。

據(jù)了解,，國(guó)內(nèi)制造等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備的公司,，如湖南頂立科技、湖南久泰,、西安賽隆等,，制造的等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備的原理圖如圖4所示。采用此原理工作的PREP設(shè)備,，棒料的旋轉(zhuǎn)單純的依靠電機(jī)帶動(dòng),，目前能達(dá)到10000~15000r/min，該轉(zhuǎn)速制得的粉末粒度D50基本大于100μm,。

1-抽真空口,；2-艙室；3-棒料,；4-電機(jī),；5-等離子發(fā)生器

圖4 國(guó)內(nèi)等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備原理圖

目前，俄羅斯的等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備是領(lǐng)先世界的,，圖5是俄羅斯Granule 2000型等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備,，其設(shè)計(jì)原理和結(jié)構(gòu)與圖4完全不同，靜態(tài)真空系統(tǒng),、動(dòng)態(tài)真空系統(tǒng),、等離子發(fā)生器、棒料旋轉(zhuǎn)系統(tǒng),、艙室設(shè)計(jì),、加料設(shè)計(jì)、氣體系統(tǒng)等都優(yōu)于國(guó)內(nèi)的PREP設(shè)備設(shè)計(jì),，Granule 2000型等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備轉(zhuǎn)速能達(dá)到20000~25000r/min,。

圖5 俄羅斯某等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備

俄羅斯最新一代Granule 2500型等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備的棒料轉(zhuǎn)速能達(dá)到25000~30000 r/min，改良電極旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)后使得轉(zhuǎn)速更高更穩(wěn)定,，因此制得的球形粉粒度更小,。PREP制粉法中，粉末粒度與棒料轉(zhuǎn)速成反比,，即轉(zhuǎn)速越快,，粉末粒度越小。國(guó)內(nèi)已經(jīng)有使用Granule 2000型等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉設(shè)備的公司,，其棒料轉(zhuǎn)速能達(dá)到20000~25000 r/min，該設(shè)備制得的粉末粒度D50約為60 μm,，粉末較細(xì),，球形度高、氧氮增量低,、空心粉少,、粒度集中,、不存在衛(wèi)星粉等。

2.2.3 等離子霧化法（PA法）

等離子霧化法（PA法）是一種用等離子槍霧化金屬液滴后制備球形粉末的方法,。此法最早由M.EntezaRian等提出并于1998年申請(qǐng)專利,，現(xiàn)加拿大AP&C公司是全球等離子霧化技術(shù)的領(lǐng)先者，該公司擁有該設(shè)備成套技術(shù)專利,。

等離子霧化法實(shí)質(zhì)也是一種氣霧化制粉技術(shù),，其原理是：在惰性氣體保護(hù)下，使用等離子槍加熱合金絲材,，熔化,、蒸發(fā)成金屬蒸汽，隨后通過氣淬冷卻技術(shù),，讓飽和的金屬蒸汽快速團(tuán)聚,、形核、長(zhǎng)大,，得到超細(xì)合金粉末,。等離子體霧化法制備的合金粉末粒徑分布較窄，為10~150μm,，50μm以下粉末約占40%,，細(xì)粉收得率極高；此外,，PA法制備的粉末也具有較高的球形度和較低的雜質(zhì)含量,。PA法主要缺點(diǎn)是原材料為較細(xì)的絲材，而絲材原料的制造成本比母合金棒料高,，且制粉效率低,。

目前，加拿大AP&C公司的等離子霧化設(shè)備裝備有全自動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)和氣體回收裝置,，保證了粉末質(zhì)量穩(wěn)定性,，同時(shí)通過氣體回收降低了生產(chǎn)成本。該項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)高品質(zhì)球形金屬粉末,，粉末種類涉及純鈦及鈦合金,、鎳基合金等。

2.2.4 電極感應(yīng)氣體霧化法（EIGA法）

電極感應(yīng)熔化氣霧化法（EIGA法）是一種不使用陶瓷坩堝的超潔凈氣體霧化制粉技術(shù),，兼具氣霧化生產(chǎn)效率高,、產(chǎn)量大、粉末粒徑細(xì)小等特點(diǎn),，EIGA 法霧化制粉原理：在惰性氣體保護(hù)下,，將母合金棒料安裝在送料裝置上，以一定的旋轉(zhuǎn)速度和下降速度進(jìn)入下方錐形線圈,，棒料尖端通過錐形超高頻感應(yīng)線圈加熱逐漸熔化,，形成直徑大小連續(xù)可控的合金液流,，在重力作用下熔體液流直接流入或滴入下方的霧化室，在高壓惰性氣體作用下,，將合金液流破碎成小液滴,，小液滴在霧化室內(nèi)在自身表面張力作用下，迅速球化并凝固形成金屬粉末,。

在EIGA法制粉技術(shù)中,，母合金的整個(gè)熔化過程不使用坩堝以及導(dǎo)流嘴等耐火材料，減少了非金屬雜質(zhì)的引入,；相比于VIGA法制得的粉末,，EIGA法粉末粒度較小，不存在大量的片狀物,，粉末粒度Dv(50)可控制在50~100μm 左右,，生產(chǎn)效率較高。

德國(guó)ALD公司通過優(yōu)化電極感應(yīng)氣霧化技術(shù)工藝,，先后設(shè)計(jì)開發(fā)了多種型號(hào)電極感應(yīng)氣霧化制粉爐設(shè)備,，用于鈦及鈦合金粉末材料的科研和生產(chǎn)，該類設(shè)備在全球范圍內(nèi)獲得推廣,。日本OSAKA鈦公司采用電極感應(yīng)氣霧化法制備的Ti6Al4V粉末中位粒徑Dv(50)約40μm左右,，粉末球形度高，衛(wèi)星顆粒少,，非金屬夾雜少,，在增材制造領(lǐng)域獲得應(yīng)用。

2.3 電選分離技術(shù)

電選分離技術(shù)是去除粉末中非金屬夾雜物的關(guān)鍵技術(shù),，其原理是通過電暈放電現(xiàn)象使粉末顆粒帶電,，然后利用金屬粉末和非金屬夾雜物之間電性能的不同進(jìn)行分離。圖6為高壓靜電分離原理的示意圖,。

圖6 電選分離設(shè)備原理示意圖

靜電分離裝置由兩個(gè)電極組成,，細(xì)金屬絲為負(fù)極，接地并有一定轉(zhuǎn)速的大直徑金屬卷筒為正極,。當(dāng)兩級(jí)電位差達(dá)到一定值時(shí),，兩極間發(fā)生電暈放電現(xiàn)象，含有非金屬夾雜的金屬粉末經(jīng)給料器落入輥筒表面形成的電暈電場(chǎng)后,，與飛向正極的電子和負(fù)離子相遇,，使其帶上輥筒負(fù)電荷。由于金屬粉末電導(dǎo)率較高,，獲得的負(fù)電荷在與輥筒接觸后快速釋放,，在重力和離心力作用下從輥筒前方落入成品粉收集區(qū)；而非金屬夾雜物由于電導(dǎo)率低,，不易失去電荷,，庫(kù)侖力和靜電吸附作用下被吸附在輥筒上，在隨輥筒轉(zhuǎn)動(dòng)到后方時(shí)被輥刷刷下,。

北京鋼鐵研究總院應(yīng)用進(jìn)口德國(guó)海拉斯高壓電暈靜電分離器對(duì)摻入Al2O3夾雜的高溫合金粉末進(jìn)行了電選分離處理,。研究表明，輥筒轉(zhuǎn)速和電暈極電壓是影響分離效果的主要因素,，電暈極電壓越高,，輥筒轉(zhuǎn)速越慢，分離效果越好,。該工藝采用最佳參數(shù)(電暈極電壓40kV,，輥筒轉(zhuǎn)速50r/min)，對(duì)50～100μm的非金屬夾雜物的去除效果顯著,，去除率可達(dá)76.7%,。北京航空材料研究院自行研制開發(fā)的粉末摩擦電選分離與夾雜檢測(cè)設(shè)備，對(duì)夾雜物也有較好的去除效果,。研究結(jié)果表明,，經(jīng)該設(shè)備電選后分離率高達(dá)85%以上，同時(shí)對(duì)粉末中夾雜進(jìn)行檢測(cè),，且高溫合金粉末電選分離過程必須在高純的惰性氣體保護(hù)下完成,，以防止粉末的氧化和粉末表面對(duì)O，C元素的吸附,。

綜上所述,，電選分離技術(shù)在我國(guó)高溫合金粉末生產(chǎn)中已經(jīng)取得了一定的應(yīng)用，但是分離范圍較窄,，只能分離一定粒度范圍內(nèi)的非金屬夾雜,，分離效率和分離效果有待進(jìn)一步提高，對(duì)于非金屬夾雜還不能保證100%去除,。高溫合金粉末的電選分離技術(shù)未來應(yīng)該向去除較大顆粒夾雜物和提高去除效果兩個(gè)方向發(fā)展,。

2.4 粉末篩分

除霧化過程外，確定粉末特性的另一個(gè)關(guān)鍵過程是金屬粉末原料的后處理,。這包括粉未顆粒的氧化鈍化,、分級(jí)（即篩分或空氣分級(jí)）和混合，以獲得最終的均勻粉未批量,。粉末篩分是為了獲得所需粒度的粉末,，根據(jù)所需粉末的尺寸與雜質(zhì)尺寸的不同，除去部分雜質(zhì),。篩分機(jī)在為真空狀態(tài)或者惰性氣體保護(hù)下工作,，為防止粉末在篩分過程中被氧化。篩分工藝的主要參數(shù)是振動(dòng)篩振幅和振動(dòng)頻率,。一般情況下,，VIGA法制粉的原粉都應(yīng)該經(jīng)過100目的預(yù)篩,，以防霧化過程產(chǎn)生的較大的異形物體損壞、堵塞篩網(wǎng),。

此外,，還有各種技術(shù)可以改善粉末在鈍化后的流動(dòng)性。目前有多種方法可量化粉未流變性(流動(dòng)性和鋪展性),，但它們之間的相關(guān)性尚未完全確定,。除了最簡(jiǎn)單的漏斗流速法(ASTM B213/ISO 4490/ASTM B964)外，沒有其他方法被廣泛使用,。對(duì)于特定金屬合金來說,，什么是可接受的流動(dòng)性值，AM界還缺乏充分的認(rèn)識(shí),，因此有必要對(duì)增材制造的粉末流動(dòng)性進(jìn)行更多的定量研究,。

粉末的可重復(fù)使利用

以航空航天和整形外科為首的行業(yè)正在迅速采用AM金屬粉末。由于AM金屬粉末是成本的主要驅(qū)動(dòng)因素之一,，尤其是在高性能應(yīng)用領(lǐng)域,，因此人們對(duì)粉末的再利用產(chǎn)生了濃厚的興趣。由于只有一小部分粉末會(huì)熔化并融合到零件中,，因此其余粉末可以多次使用,，直到達(dá)到特定應(yīng)用中粉未不能再使用的條件為止。

鎳合金718具有優(yōu)異的機(jī)械性能和抗氧化/抗腐蝕性能,，于20世紀(jì)60年代首次問世,，克服了超合金焊接性低的缺陷。Deng等人六次重復(fù)使用100千克鎳合金718(PSD 45-106μm)在粉末床熔融（E-PBF）機(jī)器上制造零件,。通過電極感應(yīng)熔化惰性氣體霧化工藝(EIGA)生產(chǎn)粉未,，在重復(fù)使用過程中粉末沒有與原始粉末一起再生。與原始粉未相比,，再利用粉未中的元素組成沒有發(fā)生明顯變化,，只有氧元素從0.014wt%增加到0.022wt%。在第六次構(gòu)建后,，從不同位置收集的粉未顆粒的化學(xué)成分也沒有變化,，元素組成仍符合合金的特定要求。在重復(fù)使用周期后,，流動(dòng)性和PSD數(shù)據(jù)沒有明顯變化,。不過，第六次構(gòu)建周期后的PSD數(shù)據(jù)顯示,，顆粒的平均直徑略有增加,。說明鎳合金718粉末在電子束下是穩(wěn)定的，可以經(jīng)過多次重復(fù)使用，而粉末尺寸和化學(xué)成分不會(huì)發(fā)生明顯變化,。

Gruber等人也報(bào)告稱,，重復(fù)使用的718鎳粉末中的氧含量略有增加(14次重復(fù)使用后，原始粉末中的氧含量從146ppm增至266ppm),。據(jù)觀察,，在E-PBF機(jī)器中使用70h后，粉未顆粒表面形成了Al2O3納米顆粒,。鎳718合金中的Ni、Cr,、Al,、Fe和Ti等元素在氧氣存在下極易形成氧化物，可能形成NiO,、CrO,、Al2O3、FeO/Fe2O3或TiO/TiO2,。根據(jù)埃林厄姆圖,，在這些氧化物中，Al2O3形成的吉布斯自由能是最低的,，因此其穩(wěn)定性最穩(wěn)定,。

根據(jù)熱力學(xué)原理，在鎳718合金中形成Al2O3比形成其他氧化物更有利,。在E-PBF過程中,，Al、Ti,、Fe或Cr的氧化似乎不可避免,，但極低的氧氣濃度可以抑制此類氧化物在粉末表面形成。因?yàn)檫@些元素熔點(diǎn)處的氧平衡分壓必須低于10-7~10-9mbar才能避免這些氧化,。另一方面,，E-PBE設(shè)備中的高生產(chǎn)溫度會(huì)導(dǎo)致氧氣的高擴(kuò)散率。因此,，存在發(fā)生反應(yīng)的驅(qū)動(dòng)力,。在L-PBF和E-PBF工藝之后，觀察到Cr2O3和Al2O3在粉未表面形成,，雖然Cr2O3與Al2O3相比對(duì)氧的親和力較低,，但其形成在動(dòng)力學(xué)上是有利的，特別是考慮到其在鎳718合金中的含量較高,。在重復(fù)使用周期中,，可以預(yù)計(jì)現(xiàn)有氧化物在AM工藝中暴露于高溫時(shí)會(huì)逐漸分解成最穩(wěn)定的氧化物(即Al2O3)。

結(jié)語(yǔ)

我國(guó)在粉末高溫合金的研制和生產(chǎn)工藝各個(gè)關(guān)鍵技術(shù)方面，都進(jìn)行了大量的科研和技術(shù)開發(fā)工作,，特別是在高溫合金粉末制備等關(guān)鍵技術(shù)上實(shí)現(xiàn)了突破,，保證了我國(guó)粉末高溫合金關(guān)鍵零部件的組織和性能，為航空發(fā)動(dòng)機(jī)的國(guó)產(chǎn)化做出了突出貢獻(xiàn),。以消除粉末高溫合金中3大缺陷,、提高粉末成型件整體性能為目標(biāo)，未來的高溫合金粉末必須向高純凈細(xì)粉方向發(fā)展,。

(1)在熔煉技術(shù)上,，應(yīng)積極采用“三聯(lián)”熔煉工藝，大力發(fā)展陶瓷過濾技術(shù)和其他先進(jìn)合金凈化技術(shù),，實(shí)現(xiàn)母合金的高純凈熔煉,。

(2)提高霧化制粉設(shè)備能力和技術(shù)水平，不斷提高粉末純凈度和細(xì)粉收得率,。對(duì)于VIGA法來說,，在提高50μm以下細(xì)粉收得率的同時(shí)，還要注意控制夾雜物數(shù)量和顆粒形貌,；對(duì)于PREP法來說,，要進(jìn)一步提高電極直徑和轉(zhuǎn)速，提高50～100 μm之間的粉末收得率,。

(3)進(jìn)一步發(fā)展電選分離技術(shù),，提高非金屬夾雜的去除效果和分離效率，擴(kuò)大可分離顆粒尺寸范圍,。

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