
東南科儀

已認證
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在化妝品中,,膏霜乳液按劑型分主要有兩類:一類是水包油(O/W),,另一類是油包水(W/O)。其中,,水包油型體系由于使用時間長,,配方體系成熟,應(yīng)用較為廣泛,;油包水型產(chǎn)品保濕效果好,,質(zhì)地會更為滋潤、醇厚,,是化妝品生產(chǎn)和藥膏制備方面最為常用的劑型,。
但是油包水乳霜在制造、存儲和使用過程中,,較易發(fā)生不穩(wěn)定現(xiàn)象,。例如,低溫測試恢復(fù)常溫后出現(xiàn)“出水,、破乳”現(xiàn)象,;高溫(或離心)出油,,恢復(fù)常溫后“分層”現(xiàn)象;原本有一定稠度,,常溫放置一段時間后變稀且無法恢復(fù)稠度,;油包水含粉體系,如底妝類產(chǎn)品,,常出現(xiàn)“析粉,、漂色、返粗”等現(xiàn)象問題,。要觀察到這些現(xiàn)象并找到失穩(wěn)原因需要漫長的實驗周期,,降低了配方研發(fā)速度。ISO TR 13097推薦采用帶有近紅外光源和空間掃描的精密儀器表征樣品的穩(wěn)定性,,從而提高穩(wěn)定性的測試精度和速度,。本文列舉了Turbiscan多重光散射儀對應(yīng)油包水體系的典型圖譜。
1. 顆粒尺寸變化現(xiàn)象
水滴聚并粒徑增大示意圖
當乳化劑含量不足,、乳化劑種類,、均質(zhì)時間過長等情況出現(xiàn)時,可能會導(dǎo)致界面膜強度不夠,,界面面積隨時間逐漸增大,,乳化劑不能完全鋪展這些界面并很好的穩(wěn)住,所以,,在一段時間后,,乳粒會慢慢聚并,顆粒數(shù)量變少,。在化妝品油包水乳液體系中,原本存在乳化能力不足的情況下,,更會直接影響整個乳化體系的穩(wěn)定性,,從而進一步出現(xiàn)“出油、出水,、分層”等問題,。
Turbiscan典型數(shù)據(jù)
油包水乳液聚并和分層典型圖譜
Turbiscan在短時間內(nèi)測量樣品原位狀態(tài)下的失穩(wěn)動力學(xué)。上圖為典型的油包水乳液出現(xiàn)聚并和分層現(xiàn)象時的圖譜,。ΔT在圖的右側(cè)區(qū)域出現(xiàn)了明顯的峰,,代表樣品頂部出現(xiàn)了澄清透明的油層。ΔBS在中部區(qū)域的整體下降,,意味著乳液中的液滴發(fā)生了聚并(液滴尺寸增大)現(xiàn)象,。ΔBS左側(cè)區(qū)域的峰代表乳液中水滴在底部區(qū)域的沉淀層。這些失穩(wěn)現(xiàn)象在幾個小時內(nèi)就可以被Turbiscan測量,。
2. 分散不均勻性現(xiàn)象
理想的分散狀態(tài):所有顆粒都是單個存在介質(zhì)當中,,沒有團聚,;測試過程樣品狀態(tài)也不會發(fā)生變化,也就是非常穩(wěn)定,。但是實際上,,有些樣品在制備出來后,感官看起來非常不錯,,但是實際上分散的程度不夠好,,導(dǎo)致實驗數(shù)據(jù)完全沒有重現(xiàn)性。而且可能由于分散穩(wěn)定性不夠好,,隨著時間還在發(fā)生失穩(wěn)現(xiàn)象,,導(dǎo)致實驗沒有任何重復(fù)性。
Turbiscan僅用20s時間就可以進行一次掃描,,確定一個樣品的均勻性,。
Turbiscan原始圖譜
背散射光BS掃描線中部區(qū)域的平滑程度可以確定樣品的均勻性,上圖中藍色曲線均勻平滑無波動,,意味著顆粒在樣品中的濃度和大小分布均一,;而綠色曲線出現(xiàn)波動和毛刺,代表樣品的均勻性較差,。
標準偏差
均勻度對比柱狀圖
用兩條曲線的標準偏差用于量化樣品的均勻度,,標準偏差越小的樣品,均勻度越好,。
3. 初始均勻,,逐漸分散不均勻性
當產(chǎn)品粘度較大、濃度較大的情況下,,顆粒團聚體不會馬上遷移到樣品頂部或底部形成分層,,隨著時間增加,會導(dǎo)致樣品均勻度下降,。
分散穩(wěn)定性變差的典型圖譜
樣品均勻度下降的典型圖譜如上圖所示,,隨著時間增加,掃描線出現(xiàn)凹凸不平的狀態(tài),,每個凸起和凹陷都可能是大的團聚體產(chǎn)生的,。
結(jié)論
化妝品油包水體系的失穩(wěn)過程多種多樣,例如,,“出水,、破乳、出油,、分層,、粘度變化、析粉、漂色,、返粗”等等,。這些失穩(wěn)現(xiàn)象是我們用眼睛觀察到的最終狀態(tài),而實際上樣品從制備出來開始靜置的時候就開始逐漸出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象,,這種緩慢的失穩(wěn)過程只能通過Turbiscan等精密儀器來進行測量,,在短時間內(nèi)判斷樣品的失穩(wěn)過程,從而幫助配方工作者縮短研發(fā)周期,,同時,,Turbiscan的均勻度功能可以幫助評價原材料的分散能力和樣品分散工藝,。
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