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粉體在液體介質中分散穩(wěn)定性機制及檢測方法

東南科儀 2020-04-15 | 閱讀：9260

粉體在液體介質中的分散體系被稱為懸浮液,。懸浮液為一種介于膠體和粗分散體系的固液懸浮體系，而固液懸浮體系存在于多個領域內,，如石油化工,、涂料、顏料,、納米材料,、磁性材料、農(nóng)藥等領域,，固液懸浮體系中的超細粉體具有極大的比表面積和較高的比表面能,，是熱力學上不穩(wěn)定體系，當其分散在分散介質中容易發(fā)生團聚,，影響其性能的發(fā)揮,。因此，對于制備穩(wěn)定性好的懸浮體系,，是各個領域的技術關鍵,。對于如何保證懸浮體系的穩(wěn)定性以及懸浮體系的穩(wěn)定機理的研究，一直是指導生產(chǎn)技術的重要理論基礎,，而這些研究成果和技術對于懸浮液的開發(fā)也有積極的借鑒意義,。

分散穩(wěn)定性機制

A 上浮，漂浮 B沉降 C聚并 D絮凝,，聚結 E奧氏熟化 F相轉變

一般而言,，分散體系均屬于熱力學不穩(wěn)定體系,。但是對于一個比較穩(wěn)定的分散體系，它的變化速率可能會很慢,，具有一定的動力學穩(wěn)定性。

影響動力學穩(wěn)定性的固有因素有：

a)分散相（粉體/顆粒）體積濃度（例如,，空間均勻性,，稀的或濃的）

b)連續(xù)相的狀態(tài)（例如，密度,，粘度,，表面張力，化學勢,，溶劑的性質）

c)分散相的狀態(tài)（例如粒徑大小,，形狀、密度,，顆粒的變形能力,，顆粒表面的結構）

d)顆粒之間的相互作用（例如，靜電作用和范德華力,，空缺絮凝力）

e)分散相和連續(xù)相之間的相互作用（例如,，潤濕性，界面張力,，界面流變,，樣品流變性、溶解度和不溶解度,、網(wǎng)絡結構形成）

影響固液懸浮體系分散穩(wěn)定性的實驗因素：

1.粉體在液體介質中的分散方法

大部分的固液懸浮體系是通過機械分散來加工的,，主要是利用機械運動的沖擊作用和剪切作用使粉體形成分散懸浮液。但機械分散的主要問題是一旦顆粒離開機械作用產(chǎn)生的渦流場,，外部環(huán)境復原,，它們又可能重新形成團聚。因此,，需要在固液懸浮體系中添加必要的助懸成分提高其懸浮穩(wěn)定性,。

但是在固液懸浮體系中，密度差不可能為零,，直徑也不是越小越好,，因為直徑越小，固體顆粒比表面積越大,，界面能也就越大,，最終導致顆粒間互相聚結合并長大。因此只有在適宜的范圍內調整粘度,，通過降低固體顆粒沉降速度獲得良好的懸浮穩(wěn)定性,，一般采用的方法是在懸浮液中添加增稠劑來提高分散體系的粘度,。

2.分散劑種類和用量

在研究懸浮劑的抗聚結穩(wěn)定性上，通常利用加入分散劑來實現(xiàn),，使用的分散劑主要有陰離子表面活性劑,、非離子表面活性劑和大分子助劑等（路福綏，2000）,。目前來說,，在懸浮液的制備過程中，為了獲得良好的分散穩(wěn)定性,，選用合適的分散劑以及分散劑的用量,，是一條重要的途徑。但是只有合適的分散劑種類是不夠的,，從懸浮液的穩(wěn)定性上來說,，分散劑用量的濃度也需要一個合適的量，超過一定的量也會造成分散不穩(wěn)定,。對于顆粒濃度比較低的懸浮液,，可以用沉降速度表示分散劑對顆粒分散的效果。對于濃度很高的顆粒懸浮液,，添加適量的分散劑,，可使大的二次團聚顆粒分散成小的二次團聚或一次顆粒。另外還要控制懸浮液的黏度,，選擇合適的分散劑也能降低黏度,。在使用與顆粒表面電荷相反的分散劑時，要增加分散劑的用量形成雙分子層才能起到良好的分散效果,。

3 電解質與懸浮體系穩(wěn)定性

水中存在高價的離子如Ca2+,、Mg2+、Al3+等離子,，必然會影響著顆粒的分散穩(wěn)定性,。氯化鈉等電解質用量過大，在顆粒表面產(chǎn)生雙電層的是值增大,，因此阻礙顆粒間團聚的靜電斥力作用減弱,，分散穩(wěn)定性效果變差，電解質濃度越高,，普通的小分子分散劑分散效果變差,，甚至完全喪失，在這樣的高電解質水溶液中,，對顆粒表面具有吸附基團的非離子高分子分散劑顯示出了顯著分散效果,，主要原因在于高分子分散劑在懸浮體系中除了通過吸附顆粒間的靜電排斥，還能形成強大的空間位阻作用,，抑制顆?？拷劢Y,。

4.流變性

在懸浮液的制備過程中流變學特性是漿料穩(wěn)定性的直接體現(xiàn)（巴勒斯HA，1992）,。懸浮液的流變性與其本身的固含量,、pH值、粉體粒徑和分散劑等密切相關（Hoffman RL,，1991; Russel WB,， 1991），王浚等（1999）研究了高含量Y-TZP懸浮液的流變性特性,，采用聚丙烯酸鹽（NaPAA、 NH4PAA）為分散劑,，研究了分散劑,、粉體粒徑和固含量對Y-TZP懸浮液流變學性能的影響。結果表明分散劑含量為1.8%時懸浮液粘度最低,，而且懸浮液黏度隨固含量的增大而增大,，在固含量相同時，粉體顆粒增加可以有效降低漿料的粘度,。但在實踐中,，溫度、靜置時間及剪切時間對懸浮液的表觀黏度及流變性也有影響,。

分散穩(wěn)定性的檢測方法：

在實踐中,，有必要選擇合適的表征分散穩(wěn)定性的測試方法。如果可能,，建議選擇一種不需要樣品制備的方法,，樣品是在其原始狀態(tài)下進行分析的。分散體的狀態(tài)是復雜的,，任何樣品制備都可以改變本身狀態(tài),。(ISO TR 13097)

1. 觀察法

這種方法已經(jīng)被應用了幾個世紀，以檢驗分散體系隨時間的變化情況估計它的保質期,。樣品放置在試管,、測試瓶或容器中，在實際存儲條件下長期觀察,。在適當?shù)臅r間間隔,，天、星期或月進行定性,，定性結果報告為“是/否合格”或“變化多/少”,。觀察法簡單而且成本低，但需要大量的存儲空間,，并且它們是耗時的,，主觀的結取決于操作人員且不可追蹤,。

2.精密儀器分析方法

與視覺觀察相比，儀器方法的結果是客觀和可追溯的,。他們也表現(xiàn)出更高的靈敏度,，重現(xiàn)性和數(shù)據(jù)存儲。適當?shù)臏y量程序可以根據(jù)樣品的穩(wěn)定性指標選擇,。垂直掃描技術特別適用于相分離的檢測,，有助于區(qū)分相分離和粒徑變化。

Turbiscan多重光散射儀采用近紅外光源搭配透射光和背散射光檢測器,，沿著樣品垂直高度掃描,，每40微米記錄一個光強信號。樣品始終保持自然狀態(tài),，儀器按照設定的周期對樣品進行掃描,，定量分析樣品不同高度上的粒徑和濃度變化，全面表征不穩(wěn)定現(xiàn)象,，分析粉體在液體介質中的失穩(wěn)機理,。