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趣談納米粉體干燥方法

眾金粉體 2018-03-30 | 閱讀：3693

納米是不是經(jīng)常聽到,？有沒有給你一點(diǎn)高大上的感覺,？印度人最自豪的事情是2017年2月15號用一枚火箭向太空發(fā)射了104顆衛(wèi)星，創(chuàng)造了世界紀(jì)錄,。104你沒看錯(cuò),，確實(shí)是個(gè)很大數(shù)字，因?yàn)檫@些都是只有幾公斤的小衛(wèi)星,，而我們國家東方紅系列的衛(wèi)星發(fā)射重量達(dá)到10噸,。你會(huì)不會(huì)覺得這些只有幾公斤的玩具衛(wèi)星沒有什么用,。其實(shí)不然，它們都是用納米技術(shù)做出來的,，多個(gè)納米衛(wèi)星組成的星座,，就能起到一顆大衛(wèi)星的功能。好了,，現(xiàn)在你是不是感覺納米很?。渴堑?，1納米就是10^-9m,，一個(gè)分子的直徑大概是10^-10m，納米技術(shù),，就是把幾十個(gè)上百個(gè)分子組裝成一個(gè)特定的構(gòu)造的微粒從而制造出有特殊性能的材料,。納米材料具有表面效應(yīng)、體積效應(yīng),、量子尺寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng)等,，本文的重點(diǎn)是討論用什么方法干燥這些納米粉體。

圖1 納米材料是許多尖端科技不可或缺的存在

干燥兩個(gè)字給我的第一印象是古代打更人半夜三更嘴里念叨的那句：“天干物燥,，小心火燭,。”還有就是冬天那把我手上的皮膚都吹裂的凄厲的西北風(fēng),。沒錯(cuò)，干燥的本質(zhì)就是把物體（專業(yè)說法叫物料）里邊蘊(yùn)含的水分（或者其他有機(jī)溶劑）變成水蒸氣離開物料,，進(jìn)入空氣中,，然后被運(yùn)動(dòng)的空氣帶走。

我們常用液相合成法來合成納米粉體,，該工藝中,，從化學(xué)反應(yīng)成核、晶粒生長到前驅(qū)體的洗滌,、干燥以及粉體的焙燒,，每一個(gè)階段均可能使粉體產(chǎn)生團(tuán)聚。而團(tuán)聚是我們特別不希望發(fā)生的,。

你可以把含有水分的物料想象成幼兒園里有一群男孩和女孩,，他們一個(gè)女孩間隔一個(gè)男孩手拉著手圍成一圈，納米粉體微粒就是男孩,，水分就是女孩,。我們希望達(dá)到的效果是女生放開手從男生中間走出來，而男生和男生保持適當(dāng)?shù)木嚯x,，不會(huì)互相牽起手來（團(tuán)聚）,。根據(jù)目前的研究現(xiàn)狀,，能達(dá)到這樣效果的干燥方法有微波干燥法、超臨界干燥法,、冷凍干燥法,、共沸蒸餾法、噴霧干燥法等,。

1,、微波干燥法：

看到微波是不是想起了微波爐？沒錯(cuò),，原理和微波爐完全一樣,，水能強(qiáng)烈吸收微波并轉(zhuǎn)化為熱能，所以物料的升溫和蒸發(fā)是在整個(gè)物體中同時(shí)進(jìn)行的,。由于物料表面的散熱條件又好于中心部,，則中心部溫度高于表面，同時(shí)由于物料內(nèi)部產(chǎn)生熱量,，以致于內(nèi)部蒸汽迅速產(chǎn)生,，形成壓力梯度，因而物料的溫度梯度方向與水汽的排出方向是一致的,，從而大大改善了干燥過程中的水分遷移條件,。

所以微波干燥具有由內(nèi)向外的干燥特點(diǎn)，即對物料整體而言,，將是物料內(nèi)層首先干燥,。這就克服了在常規(guī)干燥中因物料外層首先干燥而形成硬殼板結(jié)阻礙內(nèi)部水分繼續(xù)外移的缺點(diǎn)，減小了物料顆粒長大和團(tuán)聚的可能性,，從而更易得到顆粒均勻的細(xì)小粉體,。

圖2 傳統(tǒng)加熱與微波加熱的對比

用該法制備納米粉體的優(yōu)點(diǎn)是干燥速度快、加熱均勻,、生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量高,、生產(chǎn)效率高、可連續(xù)生產(chǎn),、安全無害,。但通常實(shí)驗(yàn)室制備納米粉體采用的是價(jià)格便宜的家用微波爐，由于它不能測溫,，功率低,、率密度小，且微波震蕩器用的磁控管及其他元件和線路緊靠爐體,，容易損壞爐體,，一次投料量也非常少，限制了工業(yè)應(yīng)用,。

2,、超臨界干燥法：

超臨界流體干燥技術(shù)是近年來制備納米材料的一種新技術(shù)和新方法,，它是在干燥介質(zhì)臨界溫度和臨界壓力的條件下進(jìn)行的干燥。當(dāng)干燥介質(zhì)處于超臨界狀態(tài)時(shí),，物質(zhì)以一種既非液體也非氣體,，但兼具氣液性質(zhì)的超臨界流體形式存在。此時(shí)干燥介質(zhì)氣液界面消失,，表面張力為零,，因而可以避免物料在干燥過程中的收縮和碎裂，從而保持物料原有的結(jié)構(gòu)和狀態(tài),，防止初級納米粒子的團(tuán)聚,。

該技術(shù)制得的粉體具有良好的熱穩(wěn)定性，且具有收集性好,、制樣量大,、溶劑回收率高和樣品純等特點(diǎn)。缺點(diǎn)是由于超臨界流體干燥一般都在較高壓力下進(jìn)行,，所涉及的體系也比較復(fù)雜,，對設(shè)備的要求較高，需要進(jìn)行工業(yè)放大過程的工藝和相平衡研究才能保證提供工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)化,。

舉例：超臨界干燥常用的干燥介質(zhì)為二氧化碳

3,、冷凍干燥法：

先將經(jīng)處理后的物料凍結(jié)，然后在一定負(fù)壓下對物料加熱,，使物料中的水分從固態(tài)直接升華為氣態(tài),，從而排除濕物料中的水分，獲得干燥制品的干燥方法,。冷凍干燥法所制得的粉體組成均一,，不需粉碎處理、純度高,，但工業(yè)裝置造價(jià)高，操作周期長,，能耗大而且設(shè)備效率低,，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化有一定的難度。

示例：真空冷凍干燥設(shè)備

4,、共沸蒸餾法：

共沸蒸餾的原理：當(dāng)有機(jī)溶劑與水蒸氣氣壓之和等于大氣壓時(shí),，二相混合物開始共沸，隨著蒸餾的進(jìn)行,，混合物中水的含量不斷減少,；隨著這種混合物組分的變化，混合物的共沸點(diǎn)不斷升高,，直到等于有機(jī)溶劑的沸點(diǎn),。共沸蒸餾的目：使膠體內(nèi)包裹的水分以共沸物的形式最大限度地被除去,，從而防止硬團(tuán)聚的形成。

共沸蒸餾的第一步就是要選擇一種合適的有機(jī)溶劑,。良好的共沸溶劑應(yīng)符合以下幾個(gè)條件：能與水形成共沸混合物,；共沸條件下蒸汽相中水含量大；共沸溶劑本身的沸點(diǎn)較低,。

采用共沸蒸餾工藝能有效地控制硬團(tuán)聚,，所得到的納米粉體疏松且分散均勻，不足之處是用該法加熱蒸餾干燥所需時(shí)間長,，能耗大,，對實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)有一定的難度。

5,、噴霧干燥法：

噴霧干燥是將一定配比的離子混合液以一定壓力噴射成霧狀并與高溫?zé)嵩唇佑|,，小液滴內(nèi)水分被迅速加熱蒸發(fā)，從而使之得以干燥,。干料不需要球磨工序,，經(jīng)一定溫度煅燒即得到超細(xì)、組分均勻的粉體,，這是一種適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)超細(xì)粉體的有效方法,。用這種方法制備的粉體顆粒具有許多優(yōu)良的性質(zhì)，如顆粒分布均勻和高溫退火后有較好的球狀形態(tài)等,。噴霧干燥法易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),，但需要專用設(shè)備（如噴霧干燥器），對操作條件及過程控制要求較高,，且還需顆粒收集和廢氣處理等后繼工序,。