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無鐵污染攪拌球磨法制備高純超細硅微粉的研究

儒特 2023-08-09 | 閱讀：967

硅微粉具有優(yōu)良的物理和化學性能，可廣泛應用于橡膠,、塑料,、高級油漆,、涂料、耐火材料,、電器絕緣,、電子封裝、高檔陶瓷,、精密鑄造等生產(chǎn)領域,。許多應用領域對超細硅微粉的純度,、粒度和粒度組成有相當嚴格的要求。硅微粉生產(chǎn)工藝一般有破碎,、粉磨工序,。粉
磨一般用滾動球磨、攪拌球磨,、振動球磨,、氣流磨等。攪拌磨與其它超細粉碎設備相比,，具有粉碎效率高,、能耗低、產(chǎn)品粒度細,、污染小,、工藝過程簡單等優(yōu)點。
本文采用釔穩(wěn)定氧化鋯珠為研磨介質,，將研磨桶內壁和攪拌器都襯以聚氨酯,，通過攪拌磨制備高純超細硅微粉，對硅微粉特征參數(shù)D ,。隨攪拌粉磨時間延長的變化規(guī)律,、釔穩(wěn)定氧化鋯珠對硅微粉的污染程度、1m以下超細硅微粉的形貌特征等展開研究,。
1 實驗條件及方法
1．1 主要原材料和儀器
石英粉：以脈石英為原料經(jīng)過選礦提純后的石英粉,，其SiO 的含量為99．94％，一0．074 mm粒級占37．39％ ,；釔穩(wěn)定氧化鋯珠：材質密度為6．0 g／cm ,，莫氏硬度9，直徑為3 mm,；濕磨分散介質：蒸餾水,。
ZJM20T攪拌球磨機(內壁及攪拌器均襯上聚氨酯)，球磨桶容積為6 L,，攪拌器可調轉速范圍：0～1 200 r／rain,，人料粒度尺寸小于0．25 mm；LS—POP型激光粒度分析儀,；納米粒度與Zeta電位分析儀：型號為Zetasizer Nano ZS90,；JSM一6380LV型掃描電子顯
微鏡。
1．2 實驗方法
根據(jù)攪拌球磨機的使用說明,，計算確定介質球裝填量,、物料裝填量和濕磨分散介質體積,。經(jīng)計算得,，料：水：研磨體質量比為1．57 kg：2．11 kg：10．26 kg,，即1：1．34：6．54。通常情況下,，料：水：研磨體質量比為1：(0．8～1．1)：(1．5～2．3)是適宜范圍¨j,，但亦可根據(jù)具體情況調整比例。由于受材料的尺寸大小和密度的影響,，實際選用這個比例是合適的,。實際裝料時介質球與漿料的總體積為球磨桶體積的75％～80％。攪拌球磨機的轉速定為600 r／min,。用歐美克激光粒度分析儀測定粉磨不同時間后的硅微粉的粒度分布,，用納米粒度與Zeta電位分析儀測定***終硅微粉的粒度分布，用掃描電子顯微鏡觀察分析硅微粉的形貌特征,。
2 實驗結果與討論
目前相關行業(yè)對高純超細硅微粉的質量要求如下：純度即SiO 含量99．5％～99．9％ ,；雜質要求：Fe 0 含量0．008％～0．03％，A120 含量0．06％～0．2％ ,，MgO含量0．002％ ,，Na20含量0．O1％，TiO2含量0．01％ ,；灼燒失量0．1％～0．15％ ,；中位徑D50( m)：2．5～150，7～35,，8～25,，33～150。
2．1 粉磨時間對硅微粉粒度的影響
粉磨不同時間后硅微粉粒度分布和變化分別見表1～表8,。
由表1可知,，粉磨6 h后硅微粉的中位徑，) ,。是32．50 m,。由表2可看出，粉磨6 h后硅微粉的粒徑是43．9 m時的微分分布***,，是7．17％ ,；***粒徑是169．0 m，對應的微分分布為1．07％,。

從表3可以看出,，粉磨8 h后硅微粉的中位徑D 。
是30．54 ixm,。由表4可以看出,，粉磨8 h后硅微粉的粒徑為43．9 m時微分分布***，為6．58％；***粒徑169．0 m,，對應的微分分布為1．32％,。

由表5可知，粉磨10 h后硅微粉的中位徑D ,。是14．23／a,m,。由表6可以看出，硅微粉的粒徑為22,。4Ixm時的微分分布***,，為5．75％；***粒徑169．0m,，其對應的微分分布為0．18％,。

由表7可以看出，粉磨12 h后硅微粉的中位徑D 是5．24 Ixm,。由表8看出,，硅微粉的粒徑為8．14 m時的微分分布***，為6．48％ ,；***粒徑72．8 I．Lm,，其對應的微分分布為0．01％。不經(jīng)分級可以獲得百分含量占99．99％ ,、粒徑為61．5 Ixm以下的硅微粉,。
研究粉磨不同時間后硅微粉粒徑特征參數(shù)的變化規(guī)律，可以近似地了解攪拌磨粉磨石英粉的難易程度或粉磨動力學,。以粉磨不同時間后的硅微粉粒徑特征參數(shù)D 為縱坐標,，粉磨時間為橫坐標作圖，可得粉磨不同時間后粒徑特征參數(shù)的變化規(guī)律曲線,，見圖1,。

由圖1可以看出，當粉磨時間由6 h到8 h,，石英粉的特征粒徑變化較小,，這可能是由于石英砂粒度較粗時，磨介的沖擊力相對較小,，不足以粉碎石英顆粒,。當粉磨時間由8 h延續(xù)至12 h，D ,。變小的速度明顯增大,，說明磨介的粉碎力適合于磨細試驗時的石英砂粒度。
2．2 ***終硅微粉粒度分析
由表8可以得知,，在粉磨12 h后,，物料粒度在1m左右以下的僅占11．65％，故要通過沉降分級才能獲取1 I．Lm以下的石英粉體。若要增加1 txm以下的石英粉體產(chǎn)量,，還需繼續(xù)延長攪拌研磨時問,。將粉磨12 h后的石英粉在1 000 mL的量筒中進行自由沉降分級，沉降時間為14 h,，之后設法收集量筒中懸浮液中的硅微粉，將此硅微粉用納米粒度與Zeta電位分析儀測定其粒度,，粒度微分分布示于圖2,。從圖2可以看出，用攪拌磨粉磨后再經(jīng)分級可以制得小于1 Ixm的石英粉,，可滿足高科技行業(yè)對原料粒度的要求,。儀器分析測得粉末的平均粒徑為624．7 nm。

2．3 硅微粉的掃描電子顯微鏡分析
將***終所得硅微粉在掃描電子顯微鏡下進行形貌觀察,，照片見圖3,。由圖3可以看出，絕大部分硅微粉的粒徑在1 m以下,，且多數(shù)顆粒粒度均勻,、形貌呈不規(guī)則的角礫狀，僅有少數(shù)顆粒呈針狀,，但是呈球形的顆粒很少,。這主要是因為粉磨介質球和物料在攪拌器的驅動下作無規(guī)則的多維循環(huán)運動和自轉運動，物料在介質球的沖擊力,、剪切力,、研磨力等多種作用力下，不斷被粉碎所致,。加之石英晶粒力學性能上的多向異性,，也可能導致這種現(xiàn)象的發(fā)生。

2．4 ***終所得硅微粉的化學成分及被污染的程度
***終硅微粉的化學成分見表9,。由表9可知,，***終硅微粉的SiO，含量可達到99．9l％ ,，其它組分含量很低,，已達到和超過環(huán)氧塑封料等用途的硅微粉品質要求。***終硅微粉被污染的程度小,，由于研磨介質球磨損帶進的ZrO 雜質僅占0．0246％ ,，帶進的Y O 雜質為0．0014％

3 結論
1)用攪拌磨在適當轉速、適當磨礦濃度和合適的磨介充填量情況下,，經(jīng)過12 h的粉磨,，可獲得粒徑為1 I．tm以下含量占11．65％的硅微粉；通過沉降分級可以獲取SiO，的含量為99．91％ ,、1 txm以下的硅微粉,。不經(jīng)分級可以獲得粒徑為61．5 laxn以下占99．99％的硅微粉。
2)用內襯聚氨酯的攪拌磨,，以密度為6．0 g／cm ,、直徑為3 mm的釔穩(wěn)定氧化鋯珠為研磨介質，可將高純石英砂原料磨細成SiO 的含量為99．91％的硅微粉,，從化學成份和粒度考慮,，可達到一般高純超細硅微粉的質量要求，甚至可達到和超過一般環(huán)氧塑封料用硅微粉的品質要求,。
3)用攪拌磨制備的石英微粉,，多數(shù)顆粒粒徑均勻，但即使粒徑小于1 m,，仍有少數(shù)顆粒呈石英晶形的長條狀,，難以獲得球形硅微粉。
4)***終硅微粉被污染的程度小,，由研磨介質磨損帶進的ZrO 雜質僅占0．0246％ ,，帶進的Y。O,。雜質為0．0014％ ,。