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為了研究不同研磨設(shè)備及研磨工藝參數(shù)對(duì)粉體團(tuán)聚體的解聚效果，以d50 = 1． 355 μm 的氧化鋯粉體為研究對(duì)象，研究了研磨設(shè)備和工藝參數(shù)對(duì)氧化鋯料漿粒度的影響。首先,，分別采用立式球磨機(jī),、立式珠磨機(jī)和臥式砂磨機(jī)為研磨設(shè)備,，以2mm的氧化鋯球作為研磨介質(zhì)，以m介質(zhì)∶ m物料= 5∶ 1 的介質(zhì)物料比研磨15 h 后,，檢測(cè)研磨后氧化鋯料漿的粒度,。結(jié)果表明，臥式砂磨機(jī)的研磨效果***,，研磨后氧化鋯料漿的d50 = 0． 303 μm,。然后，采用臥式砂磨機(jī)為研磨設(shè)備,，以2mm的氧化鋯球作為研磨介質(zhì),，選擇介質(zhì)物料比( m介質(zhì)∶ m物料) 、料漿固含量( w) ,、線(xiàn)速度和研磨時(shí)間作為試驗(yàn)因素,，進(jìn)行四因素三水平( m介質(zhì)∶ m物料分別為4∶ 1、5∶ 1 和6∶ 1,，料漿固含量( w) 分別為35%,、45%和55%，線(xiàn)速度分別為5,、10 和15 m·s － 1,，研磨時(shí)間分別為20、25 和30 h) 正交試驗(yàn),，檢測(cè)研磨后氧化鋯料漿的粒度,。結(jié)果表明: 采用臥式砂磨機(jī)為研磨設(shè)備，當(dāng)介質(zhì)物料比( m介質(zhì)∶ m物料) 為4∶ 1，料漿固含量( w) 為45%,，線(xiàn)速度為10 m·s － 1,，研磨時(shí)間為25 h 時(shí)，研磨效果***,，研磨后氧化鋯料漿的d50約為0． 3 μm,。

納米粉體在高性能陶瓷材料中應(yīng)用廣泛。然而,，納米粉體的團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重,，影響了其應(yīng)用效果。為了解決粉體團(tuán)聚問(wèn)題,，通常采用兩種方法: 一種方法是控制團(tuán)聚體的形成,，例如采用水熱法、溶膠－凝膠法等新的合成工藝,，或者在沉淀體系中加入分散劑,、有機(jī)溶劑脫水來(lái)改善團(tuán)聚情況; 但該方法工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本及周期都會(huì)明顯增加,。另一種方法是在團(tuán)聚體形成后進(jìn)行機(jī)械研磨解聚,。
工業(yè)上通常采用機(jī)械方式解聚，常用的研磨設(shè)備主要有臥式砂磨機(jī),、立式珠磨機(jī)和球磨機(jī)等,。臥式砂磨機(jī)對(duì)物料適應(yīng)性***廣，是***為先進(jìn),、效率***的研磨設(shè)備,，配合高性能的冷卻系統(tǒng)和自動(dòng)控制系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)物料連續(xù)加工、連續(xù)出料,，極大地提高了生產(chǎn)效率,。立式珠磨機(jī)生產(chǎn)效率高，筒體和磨盤(pán)具有良好的耐磨性和防腐性,，操作簡(jiǎn)單,，易于維護(hù)保養(yǎng)，適應(yīng)連續(xù)生產(chǎn),。立式球磨機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,、堅(jiān)固，操作可靠,，維護(hù)管理簡(jiǎn)單,，運(yùn)轉(zhuǎn)率高，可通過(guò)適量加減或合理搭配研磨介質(zhì)來(lái)調(diào)整粉體細(xì)度,。
為了研究不同研磨設(shè)備及研磨工藝參數(shù)對(duì)粉體團(tuán)聚體的解聚效果,，以d50 = 1． 355 μm 的氧化鋯粉為研究對(duì)象,，首先分別采用立式球磨機(jī)、立式珠磨機(jī)和臥式砂磨機(jī)在相同研磨條件下進(jìn)行研磨試驗(yàn),，以確定***研磨設(shè)備; 然后采用***研磨設(shè)備,，選擇介質(zhì)物料比、料漿固含量,、線(xiàn)速度和研磨時(shí)間作為試驗(yàn)因素,，進(jìn)行四因素三水平正交試驗(yàn)，以確定***研磨工藝參數(shù),。

試驗(yàn)
采用共沉淀法［13］制備出氫氧化鋯,，經(jīng)由輥道窯烘干、煅燒獲得氧化鋯原始粉,。經(jīng)粒度分析( 見(jiàn)圖1) ,，氧化鋯原始粉的d50 = 1． 355 μm，d90 = 9． 440 μm,。

取氧化鋯原始粉,，分別采用臥式砂磨機(jī)、立式珠磨機(jī)和立式球磨機(jī),，以2mm的氧化鋯球作為研磨介質(zhì)( m介質(zhì)∶ m物料= 5∶ 1) ,，以純水作為分散介質(zhì)( 料漿固含量( w) 為45%) ，研磨15 h 后,，采用Bettersize2000 智能激光粒度儀檢測(cè)研磨后料漿的粒度分布,，以確定***研磨設(shè)備,。選擇***研磨設(shè)備,，以2 mm 的氧化鋯球作為研磨介質(zhì)，選擇介質(zhì)物料比,、料漿固含量,、線(xiàn)速度和研磨時(shí)間作為試驗(yàn)因素，并各取3 個(gè)水平,，選擇L9( 34 )正交表進(jìn)行正交試驗(yàn),。因素－水平表見(jiàn)表1。

采用Bettersize2000 智能激光粒度儀檢測(cè)研磨后料漿的粒度,。利用日本電子株式會(huì)社的JSM－7500F型掃描電鏡和JEM 1400 型透射電鏡觀察研磨后粉體的顯微結(jié)構(gòu),。

結(jié)果與討論
2． 1 不同研磨設(shè)備對(duì)研磨效果的影響采用不同設(shè)備在相同研磨條件下研磨得到的氧化鋯料漿的粒度分布見(jiàn)圖2。

由圖2 可以看出: 采用立式球磨機(jī)研磨得到的氧化鋯料漿的粒度分布較寬,，d50為0． 835 μm,，表明仍有一部分硬團(tuán)聚未打開(kāi)，研磨效果不夠理想,。采用立式珠磨機(jī)研磨得到的氧化鋯料漿的粒度分布有所變窄,，d50降到了0． 405 μm,，表明氧化鋯粉體的硬團(tuán)聚程度
有所減弱。采用臥式砂磨機(jī)研磨得到的氧化鋯料漿的粒度分布范圍***窄,，接近正態(tài)分布,，d50低至0． 303 μm，研磨效果***,。
原始氧化鋯粉以及經(jīng)不同研磨設(shè)備研磨后氧化鋯粉體的SEM 照片見(jiàn)3,。



由可知: 氧化鋯原始粉料團(tuán)聚比較嚴(yán)重，粒徑較大; 采用立式球磨機(jī)研磨后團(tuán)聚程度有所減輕,，但粒度變化不明顯,，研磨效果不佳; 用立式珠磨機(jī)研磨后氧化鋯粉的部分團(tuán)聚被打開(kāi)，且粒度顯著減小;采用臥式砂磨機(jī)研磨后氧化鋯粉的大部分團(tuán)聚被打開(kāi),，粒度***小,，研磨效果***。
2． 2 臥式砂磨機(jī)研磨工藝參數(shù)對(duì)研磨效果的影響采用臥式砂磨機(jī)研磨氧化鋯粉體的正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2,。由表2 可知,，研磨時(shí)間對(duì)研磨效果影響***，線(xiàn)速度影響次之,，其他兩個(gè)因素影響較小,。由粉體粒度和極差分析得出的***組合均為A1B2C2D2，即介質(zhì)物料比( m介質(zhì)∶ m物料) 為4∶ 1,，料漿固含量( w) 為45%,，線(xiàn)速度為10 m·s － 1，研磨時(shí)間為25 h,。

對(duì)***組合A1B2C2D2進(jìn)行了3 次驗(yàn)證試驗(yàn),，結(jié)果分別為0． 309、0． 312 和0． 310 μm,，平均值為0． 310μm,，重復(fù)性好，且與2 號(hào)正交試驗(yàn)結(jié)果0． 305 μm 接近,，驗(yàn)證了所選***工藝參數(shù)的合理性,。驗(yàn)證試驗(yàn)所得粉體的TEM 照片見(jiàn)圖4。

由圖4 可以看出,，粉體顆粒細(xì)小,，d50約為0． 3μm，與激光粒度儀測(cè)得的結(jié)果( d50 = 0． 309 μm) 比較接近,。由此可見(jiàn),，采用臥式砂磨機(jī)作為研磨設(shè)備，當(dāng)介質(zhì)物料比( m介質(zhì)∶ m物料) 為4 ∶ 1,，料漿固含量( w) 為45%,，線(xiàn)速度為10 m·s － 1,，研磨時(shí)間為25 h 時(shí)，研磨解聚效果***,。
3 結(jié)論
( 1) 臥式砂磨機(jī)的研磨效果***,，研磨后氧化鋯料漿的d50為0． 303 μm。
( 2) 采用臥式砂磨機(jī)為研磨設(shè)備時(shí),，在介質(zhì)物料比( m介質(zhì)∶ m物料) 為4∶ 1,，料漿固含量( w) 為45%，線(xiàn)速度為10 m·s － 1,，研磨時(shí)間為25 h 的條件下,，研磨效果***，研磨后氧化鋯料漿的d50為0． 3 μm 左右,。