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為了滿足對高性能鋰離子電池日益增長的需求,，人們對潛在負極材料進行了大量的研究開發(fā),，其中,，Si材料被認為是最有希望取代碳基材料的負極材料,。

但在實際應(yīng)用中，Si材料會受到電池在充放電過程中電極結(jié)構(gòu)和體積變化的阻礙,，這可能會導(dǎo)致開口裂紋,、電極損毀和活性物質(zhì)與電流之間電接觸的損失，最終造成電池的循環(huán)性能降低,、電池容量快速衰減,。

從微觀角度分析，Si負極失效的主要原因是缺乏韌性與損傷容限,。

在當前研究中,，通過低成本的機械研磨（MM）合成了一種新型的具有纏結(jié)帶結(jié)構(gòu)的 Si/Sn 復(fù)合材料，其中Sn具有較強的韌性,，能夠承受高變形,。研究中基于該特性開發(fā)新型材料，從而對鋰離子電池負極材料的電化學(xué)性能進行改善,。

實驗設(shè)計

1,、實驗原理：

選擇脆性Si和延展性Sn作為開發(fā)新型負極的原始材料，通過機械研磨的方法來實現(xiàn)帶狀Sn的形成和脆性顆粒Si的細化,。

使用FRITSCH的行星式球磨機對原料進行研磨,，當不銹鋼研磨罐以300rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)時，不銹鋼研磨球就會以超高能量撞擊粉末顆粒,。在不銹鋼研磨球撞擊罐壁或兩個研磨球相互撞擊時,，延展性Sn粉和脆性Si粉會被擠壓在其界面間。

延展性Sn粉被反復(fù)地壓扁、折斷和連接,，最終,，Sn粉尺寸持續(xù)減小并形成纏結(jié)帶；脆性Si粉作為一種脆性非金屬材料,，易被折斷和壓碎,，能在研磨中被反復(fù)破壞從而實現(xiàn)細化。

2,、實驗方案：

使用FRITSCH的行星式球磨機PULVERISETTE 5 進行實驗：

實驗配置：

為研究在球磨過程中,，Si/Sn復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,，制備了5組不同球磨時間的樣品,，并對所得復(fù)合材料的階段性變化進行了電鏡觀察。 

實驗結(jié)果與分析

1,、材料的形貌變化

圖1 (a) 前驅(qū)體Si粉的掃描電鏡圖像,；(b) 初始Sn粉的掃描電鏡圖像。

圖2 (a) 研磨1,、10,、15、20,、25 h樣品的掃描電鏡圖像,；(b)研磨20 h復(fù)合材料的高倍掃描電鏡圖像；(c) 研磨20 h復(fù)合材料的能譜圖像,，其中插圖為掃描電鏡的形貌顯微圖,。

當研磨時間達到1h，從掃描電鏡中已經(jīng)能夠觀察到纏結(jié)帶結(jié)構(gòu),。隨后,，纏結(jié)帶的數(shù)量隨著研磨時間的增長而不斷增加。

當研磨時間達到20h,，纏結(jié)帶的數(shù)量達到峰值,，繼續(xù)研磨，纏結(jié)帶開始聚集成簇,，纏結(jié)帶的數(shù)量開始減少,。

與其他4組樣品相比，研磨20h的樣品纏結(jié)帶數(shù)量最多,，由此推測20h可能是材料結(jié)構(gòu)發(fā)生變化的臨界時長,。為了確定纏結(jié)帶的形態(tài)特征，選擇該組樣品作為詳細形貌研究的對象,，其放大狀態(tài)如圖2（b）所示,。

2、材料成分檢測

實驗中，使用FRITSCH不銹鋼配件,，材料耐磨可靠,，可避免樣品被其他金屬污染；另外,，可設(shè)置行星式球磨機PULVERISETTE 5 的運行時間,，每研磨1h、休息30min,，從而減少研磨過程中的熱效應(yīng),，并防止Si和Sn氧化。

圖3  5 組研磨樣品的XRD圖像

如圖3所示,，5組復(fù)合材料的XRD圖像中均未出現(xiàn)與氧化硅或不銹鋼等成分對應(yīng)的衍射峰,。這說明在使用PULVERISETTE 5進行研磨的過程中，有效防止了材料氧化與金屬污染,。

3,、材料的電化學(xué)性能

圖4 比較Si/Sn復(fù)合電極的5組研磨樣品的循環(huán)性能，所有電極都在600 mA/g下循環(huán)50次,。

在600mA/g條件下,，比較了5組樣品不同研磨時間（1h、10h,、15h,、20h、25h）的循環(huán)性能,，結(jié)果如表中所示：

對于纏結(jié)帶數(shù)量最多的樣品（研磨20h的樣品）,，其初始放電容量為1370mAh/g，在第2循環(huán)下降至1100mAh/g,，但在隨后的50個循環(huán)中,，表現(xiàn)出穩(wěn)定的循環(huán)性能，其容量保持在1000mAh/g,。

結(jié)果表明,，與其他4組復(fù)合材料相比，含有最多纏結(jié)帶數(shù)量的復(fù)合材料,，其電化學(xué)性能有所提高,。

與Si電極相比，Si/Sn復(fù)合材料中的纏結(jié)帶結(jié)構(gòu)可以為活性Si在充放電期間的膨脹提供更多的適應(yīng)空間,，減輕內(nèi)應(yīng)力,，同時，纏結(jié)帶還可以作為Si的約束框架,，并保持活性材料與集電器之間電接觸的完整性,，從而防止電極在嵌鋰和脫鋰過程中極化,。

FRITSCH 優(yōu) 勢

雙罐/四罐行星式球磨機PULVERISETTE 5

研磨細度：1μm（取決于樣品材質(zhì)）

1、最多可同時研磨8組樣品

降低時間成本,，提高研磨效率,。

2、可充惰性氣體蓋

輕松充入惰性氣體,，可實現(xiàn)機械合金化過程,。雙閥門的設(shè)計，確保運行惰性氣體的安全充入,，并將其穩(wěn)固地鎖緊在球磨機內(nèi),。

3、安全鎖緊裝置

操作簡便快捷,，為高效研磨保駕護航,。

4、GTM溫度,、壓力監(jiān)控系統(tǒng)

通過持續(xù)高靈敏度的監(jiān)測,， 實現(xiàn)“在線”觀測研磨腔內(nèi)急劇變化,。