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用Fe和Ni通過機(jī)械化學(xué)方式合成了Fe₈₀Ni₂₀合金,，通過考察了不同研磨時(shí)間（1-2160min）對(duì)合金的磁特性，結(jié)構(gòu)變化等因素的影響,。通過960min的研磨,，得到了均勻的體心立方合金，粒徑在11nm以下,，微應(yīng)力在1.2%以上,。并從三個(gè)階段詳細(xì)研究了磁變化：1、原料粒徑減少階段,，2,、合金化過程,，3、合金顆粒粒徑減小階段,。

材料和實(shí)驗(yàn)

德國Fritsch Pulverisette7 行星式研磨機(jī)

80mL氧化鋯碗,，帶充氣閥和溫壓的蓋子（Fritsch EASY GTM系統(tǒng)）

3mm的研磨球100g

原料為：99.5%的Fe粉，粒徑為5μm,；99.7%的鎳粉,，粒徑為50μm。

7.92克Fe,，2.08克Ni進(jìn)行每組實(shí)驗(yàn),，實(shí)驗(yàn)在充滿Ar氣的手套箱中進(jìn)行，氧氣的濃度不超過2%,。研磨轉(zhuǎn)速400rpm,，氣壓不超過5bar，溫度不超過40℃,。分別進(jìn)行了1, 2, 4, 6, 10, 16, 30,60, 120, 240, 480, 960, 1440 和2160min的研磨,。

通過1min的研磨，晶體粒徑就開始減少,，一直研磨到120min,，F(xiàn)e和Ni都可以通過XRD衍射峰，說明此過程主要是原料粒徑的減少,。16小時(shí)候,，Ni的峰消失，說明Ni已經(jīng)摻入了Fe的晶格中,，相應(yīng)的晶胞常數(shù)從2.8665埃增加到2,8708埃，但當(dāng)Ni占比超過13%后,，到20%晶胞常數(shù)為2.8695埃。隨著研磨時(shí)間增加,，Ni完全摻入Fe形成鐵鎳合金,，粒徑減少到10nm，微應(yīng)力增加到1.4%。這三個(gè)階段的時(shí)間點(diǎn)分別是：0-2h,，2-16h,，大于16h。

隨著研磨的進(jìn)行,，原始的球狀粉末變成片狀,，3h左右完全成片狀，但沒有合金化發(fā)生,，粒徑在50μm左右,，繼續(xù)研磨到8h以上，開始合金化,，并且粒徑減少到30微米以下,。

磁參數(shù)

在研磨2h，居里溫度沒有明顯的變化,，到2160min的時(shí)候,，則有單一的居里溫度：688℃。同時(shí),，沒有檢測(cè)到其他的磁性物質(zhì),。磁滯回線幾乎隨時(shí)間變化不大。飽和磁強(qiáng)度在合金化到來時(shí)會(huì)輕微減少約7%,，因?yàn)榫Я５臏p小,，增加了比表面積導(dǎo)致不能補(bǔ)償?shù)淖孕途Ы缟细叩臒o序狀態(tài)。在研磨到16h后,，增加到了190Am2/kg,，在增加時(shí)間影響不大。但是,，根據(jù)您我們之前的研究發(fā)現(xiàn)，轉(zhuǎn)速,，球料比和研磨球的大小都會(huì)影響最終的飽和磁感強(qiáng)度,。前60min頑磁和矯頑力不斷增大，在60-120min減小,，大于480min不變,。剩磁的矯頑力成相反的變化趨勢(shì)。

原料的顆粒粒徑減少和冷焊過程會(huì)導(dǎo)致剩磁增加,，矯頑力降低,，增加靜磁的交互作用。

可通過剩磁比率的減小和矯頑力比率的增加來確定合金化階段,。

合金化后的繼續(xù)研磨可以在保持磁參數(shù)不變的情況下,，增加微應(yīng)力，減少粒徑,。