
北京飛馳科學(xué)儀器有限公司

已認(rèn)證
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用Fe和Ni通過機械化學(xué)方式合成了Fe80Ni20合金,,通過考察了不同研磨時間(1-2160min)對合金的磁特性,,結(jié)構(gòu)變化等因素的影響,。通過960min的研磨,得到了均勻的體心立方合金,,粒徑在11nm以下,,微應(yīng)力在1.2%以上。并從三個階段詳細(xì)研究了磁變化:1,、原料粒徑減少階段,,2、合金化過程,,3,、合金顆粒粒徑減小階段。
材料和實驗
德國Fritsch Pulverisette7 行星式研磨機
80mL氧化鋯碗,,帶充氣閥和溫壓的蓋子(Fritsch EASY GTM系統(tǒng))
3mm的研磨球100g
原料為:99.5%的Fe粉,,粒徑為5μm;99.7%的鎳粉,,粒徑為50μm,。
7.92克Fe,2.08克Ni進行每組實驗,,實驗在充滿Ar氣的手套箱中進行,,氧氣的濃度不超過2%。研磨轉(zhuǎn)速400rpm,,氣壓不超過5bar,,溫度不超過40℃。分別進行了1, 2, 4, 6, 10, 16, 30,60, 120, 240, 480, 960, 1440 和2160min的研磨,。
通過1min的研磨,,晶體粒徑就開始減少,一直研磨到120min,,F(xiàn)e和Ni都可以通過XRD衍射峰,,說明此過程主要是原料粒徑的減少,。16小時候,Ni的峰消失,,說明Ni已經(jīng)摻入了Fe的晶格中,,相應(yīng)的晶胞常數(shù)從2.8665埃增加到2,8708埃,但當(dāng)Ni占比超過13%后,,到20%晶胞常數(shù)為2.8695埃,。隨著研磨時間增加,Ni完全摻入Fe形成鐵鎳合金,,粒徑減少到10nm,,微應(yīng)力增加到1.4%。這三個階段的時間點分別是:0-2h,,2-16h,,大于16h。
隨著研磨的進行,,原始的球狀粉末變成片狀,,3h左右完全成片狀,但沒有合金化發(fā)生,,粒徑在50μm左右,,繼續(xù)研磨到8h以上,開始合金化,,并且粒徑減少到30微米以下,。
磁參數(shù)
在研磨2h,居里溫度沒有明顯的變化,,到2160min的時候,則有單一的居里溫度:688℃,。同時,,沒有檢測到其他的磁性物質(zhì)。磁滯回線幾乎隨時間變化不大,。飽和磁強度在合金化到來時會輕微減少約7%,,因為晶粒的減小,增加了比表面積導(dǎo)致不能補償?shù)淖孕途Ы缟细叩臒o序狀態(tài),。在研磨到16h后,,增加到了190Am2/kg,在增加時間影響不大,。但是,,根據(jù)您我們之前的研究發(fā)現(xiàn),轉(zhuǎn)速,,球料比和研磨球的大小都會影響最終的飽和磁感強度,。前60min頑磁和矯頑力不斷增大,,在60-120min減小,大于480min不變,。剩磁的矯頑力成相反的變化趨勢,。
原料的顆粒粒徑減少和冷焊過程會導(dǎo)致剩磁增加,矯頑力降低,,增加靜磁的交互作用,。
可通過剩磁比率的減小和矯頑力比率的增加來確定合金化階段。
合金化后的繼續(xù)研磨可以在保持磁參數(shù)不變的情況下,,增加微應(yīng)力,,減少粒徑。
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