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用Fe和Ni通過機械化學(xué)方式合成了Fe₈₀Ni₂₀合金,，通過考察了不同研磨時間（1-2160min）對合金的磁特性,，結(jié)構(gòu)變化等因素的影響,。通過960min的研磨，得到了均勻的體心立方合金,，粒徑在11nm以下,，微應(yīng)力在1.2%以上。并從三個階段詳細(xì)研究了磁變化：1,、原料粒徑減少階段,，2、合金化過程,，3,、合金顆粒粒徑減小階段。

材料和實驗

德國Fritsch Pulverisette7 行星式研磨機

80mL氧化鋯碗,，帶充氣閥和溫壓的蓋子（Fritsch EASY GTM系統(tǒng)）

3mm的研磨球100g

原料為：99.5%的Fe粉,，粒徑為5μm；99.7%的鎳粉,，粒徑為50μm,。

7.92克Fe，2.08克Ni進行每組實驗,，實驗在充滿Ar氣的手套箱中進行,，氧氣的濃度不超過2%。研磨轉(zhuǎn)速400rpm,，氣壓不超過5bar,，溫度不超過40℃。分別進行了1, 2, 4, 6, 10, 16, 30,60, 120, 240, 480, 960, 1440 和2160min的研磨,。

通過1min的研磨,，晶體粒徑就開始減少，一直研磨到120min,，F(xiàn)e和Ni都可以通過XRD衍射峰,，說明此過程主要是原料粒徑的減少,。16小時候，Ni的峰消失,，說明Ni已經(jīng)摻入了Fe的晶格中,，相應(yīng)的晶胞常數(shù)從2.8665埃增加到2,8708埃，但當(dāng)Ni占比超過13%后,，到20%晶胞常數(shù)為2.8695埃,。隨著研磨時間增加，Ni完全摻入Fe形成鐵鎳合金,，粒徑減少到10nm,，微應(yīng)力增加到1.4%。這三個階段的時間點分別是：0-2h,，2-16h,，大于16h。

隨著研磨的進行,，原始的球狀粉末變成片狀,，3h左右完全成片狀，但沒有合金化發(fā)生,，粒徑在50μm左右,，繼續(xù)研磨到8h以上，開始合金化,，并且粒徑減少到30微米以下,。

磁參數(shù)

在研磨2h，居里溫度沒有明顯的變化,，到2160min的時候，則有單一的居里溫度：688℃,。同時,，沒有檢測到其他的磁性物質(zhì)。磁滯回線幾乎隨時間變化不大,。飽和磁強度在合金化到來時會輕微減少約7%,，因為晶粒的減小，增加了比表面積導(dǎo)致不能補償?shù)淖孕途Ы缟细叩臒o序狀態(tài),。在研磨到16h后,，增加到了190Am2/kg，在增加時間影響不大,。但是,，根據(jù)您我們之前的研究發(fā)現(xiàn)，轉(zhuǎn)速,，球料比和研磨球的大小都會影響最終的飽和磁感強度,。前60min頑磁和矯頑力不斷增大,，在60-120min減小，大于480min不變,。剩磁的矯頑力成相反的變化趨勢,。

原料的顆粒粒徑減少和冷焊過程會導(dǎo)致剩磁增加，矯頑力降低,，增加靜磁的交互作用,。

可通過剩磁比率的減小和矯頑力比率的增加來確定合金化階段。

合金化后的繼續(xù)研磨可以在保持磁參數(shù)不變的情況下,，增加微應(yīng)力,，減少粒徑。