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如何選擇樣品的脫氣溫度?

如何選擇樣品的脫氣溫度?
貝士德  2017-10-27  |  閱讀:4772

   

系統(tǒng)溫度越高,,分子擴散運動越快,,因此脫氣效果越好。

通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達(dá)  400 ℃,,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu),。

一般來說,氧化鋁,、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達(dá)  350 ℃,;大部分碳材料和碳酸鈣的

安全脫氣溫度在 300 ℃左右;而水合物則需要低得多的脫氣溫度,。對于有機化合物,,也可以通過脫

氣站進行預(yù)處理,但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低,,因此必須提前加以確認(rèn),。

例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂,美國藥典(USP)規(guī)定的脫氣溫度為   40 ℃,。

如果脫氣溫度設(shè)置過高,,會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積,,分

解會提高樣品的比表面積,。但是如果為了保險,脫氣溫度設(shè)置過低,就可能使樣品表面處理不完全,,

導(dǎo)致分析結(jié)果偏小,。

因此在不確定脫氣溫度的情況下,建議使用化學(xué)手冊,,如   theHandbook ofChemistry and

Physics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法,,如 ASTM,,作為相關(guān)參考。

脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點,   建議不要超過熔點溫度的一半,。當(dāng)然,,如果

條件許可,使用熱分析儀能夠最精確地得到適合的脫氣溫度,。一般而言,,脫氣溫度應(yīng)當(dāng)是熱重曲線

上平臺段的溫度


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