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系統(tǒng)溫度越高,分子擴散運動越快,,因此脫氣效果越好,。
通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達 400 ℃,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu),。
一般來說,,氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達 350 ℃,;大部分碳材料和碳酸鈣的
安全脫氣溫度在 300 ℃左右,;而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物,,也可以通過脫
氣站進行預(yù)處理,,但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低,因此必須提前加以確認,。
例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂,,美國藥典(USP)規(guī)定的脫氣溫度為 40 ℃。
如果脫氣溫度設(shè)置過高,,會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,,例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積,分
解會提高樣品的比表面積,。但是如果為了保險,,脫氣溫度設(shè)置過低,,就可能使樣品表面處理不完全,
導(dǎo)致分析結(jié)果偏小,。
因此在不確定脫氣溫度的情況下,,建議使用化學(xué)手冊,如 theHandbook ofChemistry and
Physics(CRC,BocaRaton,Florida),,以及各標準組織發(fā)布的標準方法,,如 ASTM,作為相關(guān)參考,。
脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一半,。當然,如果
條件許可,,使用熱分析儀能夠最精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言,,脫氣溫度應(yīng)當是熱重曲線
上平臺段的溫度
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