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重量法蒸汽吸附中“真空法”與“動態(tài)法”區(qū)別

重量法蒸汽吸附中“真空法”與“動態(tài)法”區(qū)別
貝士德  2016-12-09  |  閱讀:3992




關鍵指標

真空法

動態(tài)法

方法簡介

   將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中,讓吸附質蒸汽揮發(fā)進入該真空系統(tǒng)并控制在指定分壓P/P0下,,連續(xù)獲取時間-重量的數據,直至吸附平衡,;

   此過程中,,樣品先是處在真空環(huán)境中,吸附質蒸汽不是流動的,,是“靜態(tài)”的被吸附的,,故也叫“靜態(tài)法”或“真空法”蒸汽吸附。

   真空重量法,,是理想的物理吸附分析方法,,功能強。無需載氣,,無載氣對吸附過程影響的因素。數據可靠度高,,是研究級分析儀器,;該方法較“動態(tài)法”出現較晚,技術要求點高,。

  將吸附劑樣品處在有流動載氣平衡的常壓環(huán)境中,,使載氣和吸附質蒸汽的混合氣體流過樣品,連續(xù)獲取時間-重量的數據,,直至吸附平衡,;

   此過程中,吸附質蒸汽是“動態(tài)”流動的,,所以叫“動態(tài)法”蒸汽吸附,。

   動態(tài)重量法,應用較早,,由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱”的方式發(fā)展而來,,可以較簡單的方式獲得重量法蒸汽吸附數據,由于儀器無需真空系統(tǒng),,儀器構造簡單,,成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法,并被沿用至今,。

樣品預處理

“真空脫氣”方式,,效率高

   通過“加熱、抽真空”的方式去除待測樣品表面的水分,、空氣等“雜質”氣體,;這種預處理方式叫做“脫氣”,;

   由于可以加熱真空脫氣,對于吸附能力強的樣品,,如微孔材料,、分子篩、活性炭等大比表面樣品,,處理效果優(yōu)秀,,預處理溫度可以高達400℃,處理完樣品不存在二次污染的問題,;

   樣品表面處理“干凈”,,是正確的測試數據的基礎。

“常壓吹掃”方式,,效率低

   通過“加熱,、并讓干燥載氣吹過待測樣品”的方式對樣品進行預處理,這種預處理方式叫做“吹掃”,;

   通過載氣吹掃的方式的方式預處理樣品,;預處理溫度最高在200℃附近,對于微孔中水分等氣體雜質難以去除,;

   若采用真空烘箱烘干的輔助方式,,由于不具有防抽飛方式,易使樣品飛揚,;且處理后裝樣時,,樣品再次接觸空氣,處理效果降低,。

   樣品預處理不“干凈”,,正確的測試結果則沒有保證。

進蒸汽方式

   樣品經過加熱真空脫氣后,,樣品室處于真空環(huán)境中,,蒸汽吸附質由試劑管中的液態(tài),蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝?,被樣品吸附,;P/P0分壓控制通過控制蒸汽壓力的方式來實現。

   該方式分壓控制精確度高(誤差小于0.1%),,分壓控制范圍寬(0~99%),;

   樣品處于常壓環(huán)境,載氣攜帶蒸汽吸附質動態(tài)流過樣品,,被樣品吸附,;P/P0分壓控制通過控制載氣和蒸汽的比例來實現。

   該方式分壓控制精度相對低(誤差1%),分壓控制范圍窄(2~90%),;



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