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重量法蒸汽吸附中“真空法”與“動(dòng)態(tài)法”區(qū)別

重量法蒸汽吸附中“真空法”與“動(dòng)態(tài)法”區(qū)別
貝士德  2016-12-09  |  閱讀:3988




關(guān)鍵指標(biāo)

真空法

動(dòng)態(tài)法

方法簡(jiǎn)介

   將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中,,讓吸附質(zhì)蒸汽揮發(fā)進(jìn)入該真空系統(tǒng)并控制在指定分壓P/P0下,,連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù),,直至吸附平衡,;

   此過(guò)程中,,樣品先是處在真空環(huán)境中,,吸附質(zhì)蒸汽不是流動(dòng)的,,是“靜態(tài)”的被吸附的,,故也叫“靜態(tài)法”或“真空法”蒸汽吸附。

   真空重量法,,是理想的物理吸附分析方法,,功能強(qiáng)。無(wú)需載氣,,無(wú)載氣對(duì)吸附過(guò)程影響的因素,。數(shù)據(jù)可靠度高,是研究級(jí)分析儀器,;該方法較“動(dòng)態(tài)法”出現(xiàn)較晚,,技術(shù)要求點(diǎn)高。

  將吸附劑樣品處在有流動(dòng)載氣平衡的常壓環(huán)境中,,使載氣和吸附質(zhì)蒸汽的混合氣體流過(guò)樣品,,連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù),直至吸附平衡,;

   此過(guò)程中,,吸附質(zhì)蒸汽是“動(dòng)態(tài)”流動(dòng)的,所以叫“動(dòng)態(tài)法”蒸汽吸附,。

   動(dòng)態(tài)重量法,,應(yīng)用較早,由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱”的方式發(fā)展而來(lái),,可以較簡(jiǎn)單的方式獲得重量法蒸汽吸附數(shù)據(jù),,由于儀器無(wú)需真空系統(tǒng),儀器構(gòu)造簡(jiǎn)單,,成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法,,并被沿用至今,。

樣品預(yù)處理

“真空脫氣”方式,效率高

   通過(guò)“加熱,、抽真空”的方式去除待測(cè)樣品表面的水分,、空氣等“雜質(zhì)”氣體;這種預(yù)處理方式叫做“脫氣”,;

   由于可以加熱真空脫氣,,對(duì)于吸附能力強(qiáng)的樣品,如微孔材料,、分子篩,、活性炭等大比表面樣品,處理效果優(yōu)秀,,預(yù)處理溫度可以高達(dá)400℃,,處理完樣品不存在二次污染的問(wèn)題;

   樣品表面處理“干凈”,,是正確的測(cè)試數(shù)據(jù)的基礎(chǔ),。

“常壓吹掃”方式,效率低

   通過(guò)“加熱,、并讓干燥載氣吹過(guò)待測(cè)樣品”的方式對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,,這種預(yù)處理方式叫做“吹掃”;

   通過(guò)載氣吹掃的方式的方式預(yù)處理樣品,;預(yù)處理溫度最高在200℃附近,,對(duì)于微孔中水分等氣體雜質(zhì)難以去除;

   若采用真空烘箱烘干的輔助方式,,由于不具有防抽飛方式,,易使樣品飛揚(yáng);且處理后裝樣時(shí),,樣品再次接觸空氣,,處理效果降低。

   樣品預(yù)處理不“干凈”,,正確的測(cè)試結(jié)果則沒(méi)有保證,。

進(jìn)蒸汽方式

   樣品經(jīng)過(guò)加熱真空脫氣后,樣品室處于真空環(huán)境中,,蒸汽吸附質(zhì)由試劑管中的液態(tài),,蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝粯悠肺?;P/P0分壓控制通過(guò)控制蒸汽壓力的方式來(lái)實(shí)現(xiàn),。

   該方式分壓控制精確度高(誤差小于0.1%),分壓控制范圍寬(0~99%),;

   樣品處于常壓環(huán)境,,載氣攜帶蒸汽吸附質(zhì)動(dòng)態(tài)流過(guò)樣品,,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過(guò)控制載氣和蒸汽的比例來(lái)實(shí)現(xiàn),。

   該方式分壓控制精度相對(duì)低(誤差1%),,分壓控制范圍窄(2~90%);



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