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今天我們將與大家分享東北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院使用卡博萊特蓋羅布里奇曼系統(tǒng)解決晶體結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)的案例,。東北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院成立于2015年12月15日，依托材料科學(xué)與工程一級(jí)學(xué)科國(guó)家重點(diǎn)學(xué)科建立。東北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)科始建于上世紀(jì)50年代初，是我國(guó)最早的材料學(xué)科之一,，上世紀(jì)80年代成為國(guó)家一級(jí)學(xué)科博士學(xué)位授予點(diǎn)，2007年被批準(zhǔn)為一級(jí)學(xué)科國(guó)家重點(diǎn)學(xué)科,，涵蓋材料學(xué),、材料加工工程和材料物理與化學(xué)三個(gè)二級(jí)學(xué)科。

合金材料案例一

在本案例中,，東北大學(xué)需要處理合金原料以獲得所需的微觀結(jié)構(gòu),，合金原料來(lái)自真空吸鑄，這種材料需要進(jìn)行后處理,。專業(yè)團(tuán)隊(duì)采用布里奇曼法晶體生長(zhǎng)爐,，解決了金屬基合金在不同溫度梯度和拉伸速度下的晶體結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)中的問(wèn)題,。

針對(duì)這一應(yīng)用,，我們提出了兩種不同的方法均被采用：一種是在坩堝按鈕上放一粒種子，種子來(lái)自定向凝固工藝,。另一種方法是在坩堝按鈕中放入原材料,，原材料來(lái)自真空吸鑄。熔化溫度不高于 1400°C,。

（實(shí)驗(yàn)所用的坩堝和合金原材料）

實(shí)驗(yàn)中挑戰(zhàn)和需要解決的問(wèn)題

1. 如何防止樣品氧化,？原始樣品為多種金屬的合金，加熱過(guò)程中有空氣進(jìn)入腔體內(nèi),，樣品極易氧化,，無(wú)法形成單晶結(jié)構(gòu)。就真空系統(tǒng)的性能而言,，除了真空度,，我們更需要關(guān)注系統(tǒng)泄漏率。要達(dá)到高真空度,，除了選用渦輪分子泵外,，整個(gè)系統(tǒng)的真空泄漏率對(duì)真空度起到?jīng)Q定性的作用。我們知道布里奇曼系統(tǒng)的加熱主體是高溫管式爐，就這要求工作管兩端的真空法蘭密封性良好,，工作管內(nèi)的熱輻射材料必須為非多孔材料等,。

2. 如何控制籽晶的溫度？利用籽晶法生長(zhǎng)單晶時(shí),，需要控制籽晶溫度,，不能讓其熔化。籽晶上方的樣品區(qū),，需要完全熔化,。由于籽晶和樣品在一個(gè)封閉的高溫腔體內(nèi)，無(wú)法直接觀察,。隨著坩堝平臺(tái)上移動(dòng),，溫場(chǎng)也會(huì)隨變化。位置稍有偏差,，籽晶區(qū)的溫度就會(huì)過(guò)高,，導(dǎo)致熔化。就算籽晶的溫度低于熔點(diǎn),，隨著熔融的樣品滴落下來(lái),，也會(huì)使籽晶區(qū)溫度升高而熔化。

3. 如何進(jìn)行溫度點(diǎn)位置管理,？正如上述第二個(gè)問(wèn)題所述,，要控制籽晶的溫度。隨著平臺(tái)上下移動(dòng),，找到合適的溫度點(diǎn)后,，就免去了同種材料再次確定晶體生長(zhǎng)起始點(diǎn)。但對(duì)于不同材料,，每次實(shí)驗(yàn)開始前都需要上下移動(dòng)找溫度點(diǎn),，確保籽晶不會(huì)熔化，既費(fèi)時(shí)也費(fèi)力,。所以有沒(méi)有能記錄晶體生長(zhǎng)始初位置,，也就是籽晶不會(huì)熔化的那個(gè)溫度點(diǎn)的系統(tǒng)？

卡博萊特蓋羅的解決方案與成果

 Solution 

卡博萊特蓋羅設(shè)計(jì)的布里奇曼系統(tǒng)能很好地規(guī)避和解決這三個(gè)問(wèn)題,。

首先布里奇曼系統(tǒng)加熱用的管式爐采用高真空水冷法蘭和氟橡膠密封圈,，重結(jié)晶陶瓷片式的熱輻射端塞，使整個(gè)系統(tǒng)的真空泄漏率保持得很穩(wěn)定,，實(shí)測(cè)優(yōu)于5x10E-2mbar.l/s（冷態(tài),，干凈，干燥,，空載）常壓惰性氣氛環(huán)境最高工作溫度1700°C,，高真空環(huán)境最高工作溫度1400°C,。

(圖：初始位置管理面板)

坩堝下方放籽晶的區(qū)域，有著一根樣品熱電偶,，實(shí)時(shí)檢測(cè)籽晶區(qū)的溫度,。樣品每移動(dòng) 1 mm，樣品溫度變化約 3°C,。這說(shuō)明了不但溫度檢測(cè)很靈敏,，而且管式爐的溫度梯度很均勻，免去了平時(shí)需要校準(zhǔn)爐溫的麻煩,。用籽晶法生長(zhǎng)的工藝,，當(dāng)確定了籽晶溫度所處的位置后，記錄下位置數(shù)據(jù)并設(shè)為初始點(diǎn),，以后的實(shí)驗(yàn)就可根據(jù)該初始點(diǎn)進(jìn)接進(jìn)行,。對(duì)學(xué)生來(lái)說(shuō)，可以把時(shí)間都花在實(shí)驗(yàn)過(guò)程上,，提高實(shí)驗(yàn)效率,。另一方面，因?yàn)樵O(shè)備性能穩(wěn)定,，也保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果可重復(fù)性,。

綜上，實(shí)驗(yàn)使用Carbolite Gero的布里奇曼系統(tǒng)達(dá)到了理想的實(shí)驗(yàn)效果：

? 真空泄漏率保持得極其穩(wěn)定,。

? 樣品溫度檢測(cè)很靈敏且溫度梯度很均勻,，免去了需要校準(zhǔn)爐溫的麻煩。

? 用籽晶法生長(zhǎng)的工藝,，記錄下位置數(shù)據(jù)并設(shè)為初始點(diǎn),，以后的實(shí)驗(yàn)就可根據(jù)該初始點(diǎn)進(jìn)接進(jìn)行，大大提高實(shí)驗(yàn)效率,。

? 保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可重復(fù)性,。

案例一總結(jié)

以上問(wèn)題看似很平常,，而恰恰是這些很平常的問(wèn)題,，會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不可控。明明是用相同的實(shí)驗(yàn)步驟和工藝,，結(jié)果卻與之前的大不同,。后排查這些基礎(chǔ)問(wèn)題，又十分困難,。比如人們或許更關(guān)注更高的真空度,，而忽略了真空泄漏率，這才是實(shí)驗(yàn)結(jié)果最大的影響因素,。后期根本沒(méi)法優(yōu)化,，除非更換整個(gè)真空部件或結(jié)構(gòu)重新設(shè)計(jì),。卡博萊特蓋羅 - 布里奇曼系統(tǒng)考慮到了這些基礎(chǔ)問(wèn)題,，已經(jīng)經(jīng)過(guò)廣大用戶多年的使用,，系統(tǒng)穩(wěn)定、應(yīng)用范圍廣泛,。

合金材料處理具體案例二

合金介紹：Cu-Al-Mn合金,，熔點(diǎn)~980℃，流動(dòng)性強(qiáng),，鑄態(tài)晶粒較大

采用工藝：籽晶法,，即在坩堝底部放上籽晶種子，該種子來(lái)自定向凝固工藝,。尺寸選擇Φ 9×20mm,，選擇該尺寸的籽晶可以大大提高后續(xù)溫度點(diǎn)位置管理的容錯(cuò)。具體工藝參數(shù)：10mm/min的下降速率和6 u/min的旋轉(zhuǎn)速率,。

(Cu-Al-Mn單晶宏觀照片)

（室溫下Cu-Al-Mn單晶的EBSD取向成像圖和極圖）

注意事項(xiàng)：

1.樣品氧化：原始樣品為Cu-Al-Mn合金,，樣品極易氧化。為此,，我們首先采用布里奇曼法晶體生長(zhǎng)爐的抽真空系統(tǒng)（機(jī)械泵和渦輪分子泵）將爐內(nèi)真空降至3× 10?3 Pa,，保證整個(gè)系統(tǒng)的真空度，后續(xù)向系統(tǒng)內(nèi)不斷充入氬氣,，使其內(nèi)部氣體流動(dòng),，整個(gè)系統(tǒng)保持微正壓。

2.控制籽晶溫度與位置管理：確定籽晶溫度與坩堝底部溫度的差異在10℃左右,，以慢速拉伸速率不斷調(diào)節(jié)坩堝溫度到比籽晶熔化溫度低20℃,，確保籽晶底部不會(huì)融化，合金完全融化,，并且合金融化的液體與籽晶上端處于熔融狀態(tài),。此外，上述籽晶尺寸為確定溫度位置提高了容錯(cuò),。

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